ASTM D6259-15(2019) Стандартная практика определения совокупного предела количественного определения для метода испытаний

Стандартный №: ASTM D6259-15(2019)
Дата публикации: 2019
Разместил: American Society for Testing and Materials (ASTM)
состояние: быть заменен
быть заменен: ASTM D6259-23
Последняя версия: ASTM D6259-23

сфера применения

Обзор стандарта и техническая база

ASTM D6259-15(2019) — это стандартная практика определения предела количественного определения методов испытаний, опубликованная Американским обществом по испытаниям и материалам. Этот стандарт специально предназначен для методов испытаний, которые могут давать результаты испытаний, близкие к нулю. Он использует стандартные методы регрессии, основанные на данных межлабораторного исследования (ILS), для определения нижнего предела количественного определения метода — объединенного предела количественного определения (PLOQ).

Анализ основных понятий

Стандарт определяет три ключевых понятия: объединенный предел количественного определения (PLOQ), лабораторный предел количественного определения (LLOQ) и стандартное отклонение объединенной повторяемости. PLOQ представляет собой предел количественных возможностей метода испытаний в различных лабораторных условиях. Результаты испытаний, превышающие это значение или превышающие его, считаются имеющими количественную значимость для коммерческой или нормативной деятельности.

Концепция	Определение	Сценарий применения	Уровень достоверности
PLOQ	10×стандартное отклонение комбинированной повторяемости/значение концентрации на уровне концентрации = 1	Совместное исследование нескольких лабораторий	Неопределенность ≥ ±30% при 95% уровне достоверности
LLOQ	10×стандартное отклонение повторяемости в одной лаборатории/значение концентрации на уровне концентрации = 1	Внутренняя валидация в одной лаборатории: Неопределенность ≥ ±30% при 95% уровне достоверности. Условия повторяемости: одна и та же лаборатория, один и тот же оператор, одно и то же оборудование, минимальный период времени. Оценка точности метода: - Технические требования к внедрению стандарта: Дизайн межлабораторного исследования. Стандарт требует выбора не менее семи уровней испытаний, соответствующих определенным требованиям распределения значений Y: не менее четырех значений Y образца > 0,5, не менее одного значения Y < 0,5, не менее одного значения Y между 0,5 и 1 и не менее двух-трех значений Y > 1,2. Такой дизайн обеспечивает точность и надежность регрессионного анализа. Выбор материала образца: должны использоваться типичные материалы образцов для метода испытания. В особых случаях для достижения выбранного уровня испытания можно использовать стандартные добавки (спайкинг) или синтетические смеси. Для методов тестирования нескольких аналитов необходимо разработать план специфичности для каждого интересующего аналита. Процесс и методы расчета Этапы обработки данных Процесс расчета включает в себя: упорядочение данных в порядке возрастания среднего значения, расчет значения Y (10×стандартное отклонение объединенной повторяемости/среднее), построение диаграммы рассеяния Y относительно X, подбор степенной функции и решение для значения X при Y=1, которое является PLOQ. Статистические требования Для обеспечения статистической достоверности стандартное отклонение повторяемости для каждого образца требует не менее 6 степеней свободы. Для исследования ILS с 6 лабораториями требуется не менее 2 запусков на образец; для определения LLOQ в одной лаборатории требуется не менее 7 запусков на образец. Практические примеры применения Пример анализа нефтепродуктов На примере определения содержания хлора в нефтепродуктах на основе данных межлабораторного исследования восьми образцов рассчитанный PLOQ составляет 1000 мг/кг. Если результат теста ниже PLOQ, значение PLOQ следует указать после результата, например: Содержание хлора = 110 мг/кг (PLOQ = 1000 мг/кг). Применение для мониторинга окружающей среды В мониторинге загрязняющих веществ окружающей среды этот метод может использоваться для определения предела количественного определения следовых количеств органических загрязнителей, обеспечивая научную основу для разработки стандартов качества окружающей среды и гарантируя надежность и сопоставимость данных мониторинга. Рекомендации по внедрению стандарта Ключевые моменты валидации метода При внедрении ASTM D6259 важно обеспечить необходимое количество участвующих лабораторий (не менее шести), чтобы выборка образцов охватывала соответствующий диапазон концентраций, чтобы статистический анализ использовал соответствующие программные инструменты (например, функцию линии тренда Excel), и чтобы результаты представлялись в стандартизированной и полной форме. Меры контроля качества Создать комплексную систему контроля качества, включая регулярную калибровку приборов, тестирование холостых образцов, обучение персонала и технический обмен, а также механизм проверки данных для обеспечения точности и надежности результатов испытаний. Технологическое развитие и разработка стандартов ASTM D6259 был первоначально опубликован в 1998 году и дважды переутвержден в 2015 и 2019 годах. Развитие этого стандарта отражает растущие требования к валидации методов в аналитической химии, в частности акцент на оценке количественных возможностей при низких уровнях концентрации. Стандарт соответствует международным принципам стандартизации и отвечает соответствующим требованиям Комитета по техническим барьерам в торговле Всемирной торговой организации. Гармонизация с другими стандартами ASTM D6259 перекрестно ссылается на такие стандарты, как D6300 (Определение точности и смещения данных для методов испытаний нефтепродуктов и смазочных материалов), E456 (Терминология, относящаяся к качеству и статистике) и E691 (Практика проведения межлабораторных исследований для определения точности методов испытаний), образуя всеобъемлющую систему валидации аналитических методов. Влияние и значимость отрасли Внедрение этого стандарта имеет большое значение для таких отраслей, как нефтехимия, охрана окружающей среды, безопасность пищевых продуктов и фармацевтические испытания. Унификация метода определения предела количественного определения улучшает сопоставимость результатов испытаний между различными лабораториями и обеспечивает надежную техническую основу для контроля качества продукции и оценки соответствия нормативным требованиям. В частности, в международной торговле единый стандарт оценки предела количественного определения помогает устранить технические торговые барьеры, способствует международному взаимному признанию результатов испытаний и повышает качество и безопасность продукции. ASTM D6259-15(2019) Ссылочный документ ASTM D6300 Стандартная практика определения данных прецизионности и систематической погрешности для использования в методах испытаний нефтепродуктов и смазочных материалов ASTM E456 Стандартная терминология, касающаяся качества и статистики ASTM E691 Стандартная практика проведения межлабораторного исследования для определения точности метода испытаний ASTM D6259-15(2019) История 2023 ASTM D6259-23 Стандартная практика определения совокупного предела количественного определения для метода испытаний 2019 ASTM D6259-15(2019) Стандартная практика определения совокупного предела количественного определения для метода испытаний 2015 ASTM D6259-15 Стандартная практика определения совокупного предела количественного определения для метода испытаний 1998 ASTM D6259-98(2010) Стандартная практика определения объединенного предела количественного определения 1998 ASTM D6259-98(2004) Стандартная практика определения объединенного предела количественного определения 1998 ASTM D6259-98 Стандартная практика определения объединенного предела количественного определения стандарты и спецификации ASTM D6259-15 практика определения совокупного предела количественного определения для метода испытаний ASTM D6259-23 Стандартная практика определения совокупного предела количественного определения для метода испытаний ANSI/ASTM D6259:2015 Стандартная практика определения совокупного предела количественного определения для метода испытаний ANSI/ASTM D6259:1998 ПРАКТИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЪЕДИНЕННОГО ПРЕДЕЛА КОЛИЧЕСТВЕННОГО ИЗМЕРЕНИЯ ASTM D6259-98 Стандартная практика определения объединенного предела количественного определения ASTM D6259-98(2010 Стандартная практика определения объединенного предела количественного определения ASTM D6259-98(2004 Стандартная практика определения объединенного предела количественного определения SANS 3001-PR1:2008 Методы испытаний в гражданском строительстве. Часть PR1: Определение неопределенности измерения, повторяемости, воспроизводимости и систематической ошибки SF/Z JD0107001-2010 Определение этанола в крови — Газовая хроматография с анализом головного пространства © 2025. Все права защищены.

Концепция

Определение

Сценарий применения

Уровень достоверности

PLOQ

10×стандартное отклонение комбинированной повторяемости/значение концентрации на уровне концентрации = 1

Совместное исследование нескольких лабораторий

Неопределенность ≥ ±30% при 95% уровне достоверности

LLOQ

10×стандартное отклонение повторяемости в одной лаборатории/значение концентрации на уровне концентрации = 1

Внутренняя валидация в одной лаборатории: Неопределенность ≥ ±30% при 95% уровне достоверности. Условия повторяемости: одна и та же лаборатория, один и тот же оператор, одно и то же оборудование, минимальный период времени. Оценка точности метода: - Технические требования к внедрению стандарта: Дизайн межлабораторного исследования. Стандарт требует выбора не менее семи уровней испытаний, соответствующих определенным требованиям распределения значений Y: не менее четырех значений Y образца > 0,5, не менее одного значения Y < 0,5, не менее одного значения Y между 0,5 и 1 и не менее двух-трех значений Y > 1,2. Такой дизайн обеспечивает точность и надежность регрессионного анализа. Выбор материала образца: должны использоваться типичные материалы образцов для метода испытания. В особых случаях для достижения выбранного уровня испытания можно использовать стандартные добавки (спайкинг) или синтетические смеси. Для методов тестирования нескольких аналитов необходимо разработать план специфичности для каждого интересующего аналита.

Процесс и методы расчета

Этапы обработки данных

Процесс расчета включает в себя: упорядочение данных в порядке возрастания среднего значения, расчет значения Y (10×стандартное отклонение объединенной повторяемости/среднее), построение диаграммы рассеяния Y относительно X, подбор степенной функции и решение для значения X при Y=1, которое является PLOQ.

Статистические требования

Для обеспечения статистической достоверности стандартное отклонение повторяемости для каждого образца требует не менее 6 степеней свободы. Для исследования ILS с 6 лабораториями требуется не менее 2 запусков на образец; для определения LLOQ в одной лаборатории требуется не менее 7 запусков на образец.

Практические примеры применения

Пример анализа нефтепродуктов

На примере определения содержания хлора в нефтепродуктах на основе данных межлабораторного исследования восьми образцов рассчитанный PLOQ составляет 1000 мг/кг. Если результат теста ниже PLOQ, значение PLOQ следует указать после результата, например: Содержание хлора = 110 мг/кг (PLOQ = 1000 мг/кг).

Применение для мониторинга окружающей среды

В мониторинге загрязняющих веществ окружающей среды этот метод может использоваться для определения предела количественного определения следовых количеств органических загрязнителей, обеспечивая научную основу для разработки стандартов качества окружающей среды и гарантируя надежность и сопоставимость данных мониторинга.

Технологическое развитие и разработка стандартов

ASTM D6259 был первоначально опубликован в 1998 году и дважды переутвержден в 2015 и 2019 годах. Развитие этого стандарта отражает растущие требования к валидации методов в аналитической химии, в частности акцент на оценке количественных возможностей при низких уровнях концентрации. Стандарт соответствует международным принципам стандартизации и отвечает соответствующим требованиям Комитета по техническим барьерам в торговле Всемирной торговой организации.

Гармонизация с другими стандартами

ASTM D6259 перекрестно ссылается на такие стандарты, как D6300 (Определение точности и смещения данных для методов испытаний нефтепродуктов и смазочных материалов), E456 (Терминология, относящаяся к качеству и статистике) и E691 (Практика проведения межлабораторных исследований для определения точности методов испытаний), образуя всеобъемлющую систему валидации аналитических методов.

Влияние и значимость отрасли

Внедрение этого стандарта имеет большое значение для таких отраслей, как нефтехимия, охрана окружающей среды, безопасность пищевых продуктов и фармацевтические испытания. Унификация метода определения предела количественного определения улучшает сопоставимость результатов испытаний между различными лабораториями и обеспечивает надежную техническую основу для контроля качества продукции и оценки соответствия нормативным требованиям.

В частности, в международной торговле единый стандарт оценки предела количественного определения помогает устранить технические торговые барьеры, способствует международному взаимному признанию результатов испытаний и повышает качество и безопасность продукции.

ASTM D6259-15(2019) Ссылочный документ

ASTM D6300 Стандартная практика определения данных прецизионности и систематической погрешности для использования в методах испытаний нефтепродуктов и смазочных материалов
ASTM E456 Стандартная терминология, касающаяся качества и статистики
ASTM E691 Стандартная практика проведения межлабораторного исследования для определения точности метода испытаний

ASTM D6259-15(2019) История

2023 ASTM D6259-23 Стандартная практика определения совокупного предела количественного определения для метода испытаний
2019 ASTM D6259-15(2019) Стандартная практика определения совокупного предела количественного определения для метода испытаний
2015 ASTM D6259-15 Стандартная практика определения совокупного предела количественного определения для метода испытаний
1998 ASTM D6259-98(2010) Стандартная практика определения объединенного предела количественного определения
1998 ASTM D6259-98(2004) Стандартная практика определения объединенного предела количественного определения
1998 ASTM D6259-98 Стандартная практика определения объединенного предела количественного определения

Стандартная практика определения совокупного предела количественного определения для метода испытаний

стандарты и спецификации

ASTM D6259-15(2019)Стандартная практика определения совокупного предела количественного определения для метода испытаний