GA/T 1606-2019
Газовая хроматография с быстрой экстракцией растворителем и газовая хроматография-масс-спектрометрия для обнаружения пяти фосфорорганических пестицидов, включая хлорпирифос, в биологических образцах судебно-медицинской экспертизы. (Англоязычная версия)
- Стандартный №
- GA/T 1606-2019
- язык
- Китайский, Доступно на английском
- Дата публикации
- 2019
- Разместил
- Professional Standard - Public Safety Standards
- Последняя версия
- GA/T 1606-2019
- сфера применения
-
Анализ стандартной технической структуры
Технические элементы ГХ-ПФД Количественный ГХ-МС Качественный и количественный Преимущества метода Принцип обнаружения Специфический отклик фосфорного фильтра пламенно-фотометрического детектора Сопоставление отпечатков характерных ионных фрагментов Двойная система взаимной проверки Чувствительность 100 нг/мл(г) 100нг/мл(г) Удовлетворение потребностей судебной экспертизы Характерные индикаторы Время удерживания ±1% Три характерных иона + отклонение отношения относительного содержания ≤50% Двойной качественный контроль
Ключевые технические инновации
Быстрый экстрактор растворителем использует нейтральный очищающий слой оксида алюминия. Под высоким давлением 1500 фунтов на кв. дюйм и при температуре 100 °C он завершает экстракцию и очистку биологических матриц в течение 5 минут, достигая степени извлечения хлорпирифоса 95,7% (система этилацетат/ацетон).
Качественный анализ с помощью масс-спектрометрии использует трехуровневый механизм проверки: интервал времени удерживания (±1%), по крайней мере три характерных иона (например, хлорпирифос m/z 351, 314, 286) и контроль отклонения соотношения относительного содержания ионов (см. Таблицу 2).
Ключевые моменты для внедрения стандарта
- Управление параллельными операциями: Холостые пробы, образцы с добавками и тестовые материалы должны обрабатываться одновременно, а количественные результаты должны быть распознаны, когда RD≤20%.
- Выбор системы растворителей: Степень восстановления хлорпирифоса в системе этилацетат/ацетон была значительно лучше, чем в системе дихлорметан (95,7% против 88,7%).
- Оптимизация параметров масс-спектрометрии: Колонка DB-5MS должна поддерживать температуру на входе 280 °C, а задержка растворителя должна быть установлена на 3 минуты, чтобы избежать загрязнения источника ионов.
Анализ развития технологий
По сравнению с традиционной жидкость-жидкостной экстракцией, технология ASE настоящего стандарта Сокращает время предварительной обработки с 4 часов до 30 минут и эффективно решает проблему интерференции биологической матрицы благодаря двухэтапной обработке: адсорбции на диатомите и очистке на оксиде алюминия. В метод ГХ-МС добавлен новый метод мониторинга характеристических ионов диметоата с m/z 87, что компенсирует недостаточную чувствительность детектора ПФД к низкомолекулярным фосфорорганическим соединениям.
GA/T 1606-2019 Ссылочный документ
- GA/T 122 Терминология токсикологического анализа
- GB/T 6682 Вода для аналитических лабораторий. Спецификация и методы испытаний.
GA/T 1606-2019 История
- 2019 GA/T 1606-2019 Газовая хроматография с быстрой экстракцией растворителем и газовая хроматография-масс-спектрометрия для обнаружения пяти фосфорорганических пестицидов, включая хлорпирифос, в биологических образцах судебно-медицинской экспертизы.
