GB/T 17040-2019
Определение серы в нефти и нефтепродуктах. Энергодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектрометрия. (Англоязычная версия)

Стандартный №

GB/T 17040-2019

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2019

Разместил

General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People‘s Republic of China

Последняя версия

GB/T 17040-2019

заменять

GB/T 17040-2008

сфера применения

1. Предпосылки создания стандарта и технологическое развитие

Настоящий стандарт (GB/T 17040-2023) заменяет предыдущий GB/T 17040-2008. Основные улучшения включают в себя:

• Диапазон измерений расширен до $0,0017\% \sim 4,6\%
• Добавлено несколько стандартных образцов и требований к реагентам
• Оптимизирован процесс калибровки и метод контроля дрейфа
• Добавлены обработка оксигенированного топлива (Приложение B) и прецизионный анализ дизельного топлива и бензина (Приложения C и D)

Техническое ядро: энергодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектрометрия

Этот метод измеряет характеристическую интенсивность рентгеновского излучения $K_\alpha$ элемента серы и устанавливает калибровочную кривую с использованием стандартных образцов для проведения количественного анализа содержания серы в образце. По сравнению с традиционными методами он обладает следующими преимуществами:

• Быстрота: время анализа одного образца составляет всего $1\mathrm{мин} \sim 5\mathrm{мин}$
• Точность: надежность результатов обеспечивается мониторингом дрейфа и контролем качества
• Высокая чувствительность: содержание серы может быть обнаружено на уровне всего $0,0017\%

---

2. Оборудование прибора и принцип работы

Основным прибором является энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр (ED-XRF), его основные компоненты следующие:

Название компонента	Описание функции
Источник возбуждения рентгеновского излучения	Генерирует эффективную энергию более $2,5\mathrm{keV}$ для возбуждения серы в образце.
Детектор рентгеновского излучения	Чувствителен к характеристическому рентгеновскому излучению серы при $2,3\mathrm{keV}$, с разрешением не более $800\mathrm{eV}$.
Система формирования сигнала и обработки данных	Отвечает за подсчет, вычитание фона и преобразование данных, вывод результатов массовой доли серы.

Советы по подготовке прибора

• В контейнере для образцов в качестве окошка должна использоваться полиэфирная пленка толщиной менее $10\mu\mathrm{m}$.
• Перед каждым измерением контейнер для образцов необходимо очищать и высушивать.
• При изменении матрицы (например, при использовании новой партии оконной пленки) прибор необходимо перекалибровать.

---

3. Построение стандартной кривой и контроль качества

Подготовка стандартных образцов критически важна для обеспечения точности анализа. В качестве первичных стандартных веществ рекомендуются ди-н-бутилсульфид (DBS) и полисульфидное масло. Калибровочные кривые следует устанавливать, выполнив следующие шаги:

1. Подготовка стандартных образцов: используйте уайт-спирит или другой разбавитель с низким содержанием серы для смешивания DBS в соответствии с рекомендуемыми соотношениями в таблице 2.
2. Калибровочный тест: выберите не менее трех наборов стандартных образцов в диапазоне от 0,0% до 5,0% и выполните повторные измерения.
3. Контроль дрейфа: регулярно измеряйте образцы для контроля дрейфа (например, полисульфидное масло или предметные стекла), чтобы обеспечить стабильность прибора.

Меры контроля качества

• Образцы контроля качества следует тестировать перед каждым анализом для проверки состояния системы.
• Образцы с содержанием серы менее 100 мг/кг следует повторно измерить, чтобы убедиться, что результаты находятся в пределах допуска (см. таблицу 5).
• Регулярно проверяйте содержание серы в холостых пробах. Если содержание серы превышает 2 мг/кг, прибор следует перекалибровать.

---

4. Рекомендации по внедрению

Для обеспечения эффективного внедрения стандарта рекомендуются следующие меры:

• План калибровки приборов: Разработайте регулярную программу калибровки и технического обслуживания, особенно для критически важных компонентов, таких как детекторы и фильтры.
• Обучение персонала: Операторы должны быть знакомы со стандартным методом, характеристиками приборов и требованиями к контролю качества.
• Оптимизация предварительной обработки образцов: Для высоковязких или кислородсодержащих топлив для повышения эффективности и точности анализа можно использовать нагрев или разбавление.

Обработка факторов помех

В реальных приложениях особое внимание следует уделять следующим факторам помех:

• Эффекты матрицы: Устраните эти эффекты, используя стандартные вещества с матрицей, аналогичной матрице измеряемого образца, или с помощью программной коррекции.
• Галогены и тяжёлые металлы: В таблице 1 показано допустимое содержание каждого мешающего элемента. Если содержание превышает допустимый диапазон, требуется специальная обработка (например, разбавление).

Пример реального применения

В лаборатории при измерении образцов дизельного топлива были обнаружены помехи матрицы. Благодаря калибровке по стандартным веществам с составом, аналогичным составу дизельного топлива (например, керосину), и сочетанию её с функцией программной коррекции матрицы точность результатов измерений была значительно повышена.

GB/T 17040-2019 Ссылочный документ

• GB/T 27867  Нефтяная жидкость. Автоматический отбор проб трубопровода.
• GB/T 4756 Метод ручного отбора проб нефтяных жидкостей
• GB/T 8170  Правила округления числовых значений и выражения и определения предельных значений

GB/T 17040-2019 История

• 2019 GB/T 17040-2019 Определение серы в нефти и нефтепродуктах. Энергодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектрометрия.
• 2008 GB/T 17040-2008 Стандартный метод определения серы в нефти и нефтепродуктах методом энергодисперсионной рентгенофлуоресцентной спектрометрии
• 1997 GB/T 17040-1997 Нефтепродукты. Определение серы. Энергодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектроскопия.

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации