GA/T 1916-2021
Обнаружение ионов фторацетата в биологических образцах судебно-медицинской экспертизы методом жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии (Англоязычная версия)

Стандартный №

GA/T 1916-2021

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2021

Разместил

Professional Standard - Public Safety Standards

Последняя версия

GA/T 1916-2021

сфера применения

Анализ стандартной технической структуры

Технические элементы	Масс-спектрометрия высокого разрешения (Q-TOF)	Тройная квадрупольная масс-спектрометрия
Характеристические ионы	m/z 77,0044* (первичные) m/z 33,0146, 56,9982 (вторичные)	m/z 77→57* (MRM) m/z 77→33 (качественный)
Требования к точности измерения массы	±1 мДа	Отклонение соотношения содержания ионов ≤ 20–50 %
Предел обнаружения	35,0 нг/г(мл) (кровь/моча/печень)

---

Ключевые технические моменты

1. Оптимизация предварительной обработки образца

Образец был обработан методом осаждения белка ацетонитрилом следующим образом:

• Отбор 0,2 мл жидкого образца или 0,2 г твердой ткани
• Соотношение добавления ацетонитрила 1:2 (об./об.)
• Центрифугирование при ≥3000 об/мин в течение 3 мин
• Фильтрация через мембрану 0,22–0,45 мкм

Для контроля качества требуется параллельная подготовка холостого образца и 35,0 нг/мл(г) образца с добавлением.

---

2. Условия хроматографического разделения

Рекомендуется использовать колонку PFP (3,0×100 мм, 2,7 мкм) с программой градиентного элюирования:

• Изначально поддерживайте 98% ацетонитрила в течение 2 минут
• Через 2,1 минуты переключитесь на 95% ацетонитрил
• Через 6 минут увеличьте водную фазу до 50%
• Быстро уравновесьте до начальных условий через 8 минут

Подвижная фаза представляет собой систему 10 ммоль/л ацетата аммония (pH 8) и ацетонитрила со скоростью потока 0,3 мл/мин.

---

Трудности реализации и меры противодействия

1. Контроль эффекта матрицы

Различные биологические матрицы могут вызывать ионную супрессию:

Тип образца	Меры противодействия
Кровь	Увеличьте коэффициент разбавления или очистку ТФЭ
Печень	Оптимизируйте время гомогенизации тканей

2. Требования к валидации метода

Количественный анализ должен соответствовать следующим требованиям:

• Контролируемая скорость извлечения в диапазоне 50–150%
• Релятивистская разность фаз (RD) параллельных образцов ≤20%
• Отклонение времени удерживания ±2,5%

---

Фон стандартной эволюции

Этот метод разработан специально для обнаружения метаболитов родентицидов на основе фторацетамида. По сравнению с традиционными методами ГХ-МС:

• Не требуется этап дериватизации
• Предел обнаружения снижен в 10 раз
• Возможность одновременного проведения качественного и количественного анализа