DIN EN 10177:2019-10
Стали - Определение содержания кальция - Пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод (FAAS); Немецкая версия EN 10177:2019

Стандартный №

DIN EN 10177:2019-10

Дата публикации

2019

Разместил

German Institute for Standardization

Последняя версия

DIN EN 10177:2019-10

сфера применения

Обзор стандарта и технологическое развитие

DIN EN 10177:2019 — основной аналитический стандарт, разработанный Европейским комитетом по стандартизации (CEN/TC 459). Он специально регламентирует определение содержания кальция в нелегированных и низколегированных сталях с использованием пламенного атомно-абсорбционного спектрометра (ПАС). Этот стандарт заменяет версию 1990 года и отражает значительный прогресс в области аналитических технологий за последние 30 лет.

---

Принцип метода и область применения

Этот стандарт основан на принципах атомно-абсорбционной спектроскопии и использует атомизацию в пламени ацетилена-закиси азота. Образец растворяют в соляной кислоте и окисляют азотной кислотой. Для подавления ионизации кальция добавляют раствор хлорида калия. Затем содержание кальция количественно определяют путем измерения поглощения при длине волны 422,7 нм.

Область применения	Диапазон содержания кальция	Коэффициент разбавления	Конфигурация калибровочной кривой
Сталь с низким содержанием кальция	4-60 мкг/г (0,0004-0,006%)	Мерная колба на 100 мл	Таблица 1. Серия стандартных растворов
Сталь со средним и высоким содержанием кальция	40-120 мкг/г (0,004-0,012%)	Мерная колба на 200 мл	Таблица 2. Серия стандартных растворов решения

---

Основные технические обновления

По сравнению с изданием 1990 года, новая версия стандарта претерпела 10 важных изменений:

Элементы изменений	Издание 1990 года	Издание 2019 года	Техническое значение
Область применения	Четко определена	Расширена для адаптации к высокому содержанию	Расширена применимость метода
Выбор источника излучения	Только лампа с кальциевым полым катодом	Другие подходящие источники света разрешено	Повышенная техническая инклюзивность
Раствор на основе железа	Не указано	Новый метод подготовки	Повышенная точность сопоставления матриц
Коррекция фона	Не указано	Специфические требования	Пониженная спектральная интерференция

---

Подробное объяснение требований к рабочим характеристикам прибора

Атомно-абсорбционные спектрометры должны соответствовать строгим рабочим характеристикам:

Требования к точности: Стандартное отклонение поглощения 10 измерений калибровочного раствора с самой высокой концентрацией не должно превышать 3% от среднего поглощения; стандартное отклонение калибровочного раствора с самой низкой концентрацией (исключая бланк) не должно превышать 1% от средней оптической плотности калибровочного раствора с самой высокой концентрацией.

Характеристическая концентрация: Характеристическая концентрация кальция должна быть менее 0,05 мкг/мл в электролите с составом, аналогичным составу измерительного раствора.

Предел обнаружения: Предел обнаружения кальция должен быть менее 0,025 мкг/мл в электролите с составом, аналогичным конечному измерительному раствору.

---

Критические этапы подготовки образца

Особые соображения во время подготовки образца:

1. Требования к отбору проб: Поскольку кальций неравномерно распределен в стали, лабораторные образцы должны состоять не менее чем из 25 г стружки, из которой отбирается аналитический образец.

2. Процедура растворения: Точно взвесьте примерно 2,0 г образца (с точностью до 1 мг), добавьте 20 мл раствора соляной кислоты (1+1), накройте часовым стеклом и осторожно нагревайте до исчезновения кислой реакции. Затем окислите 5 мл раствора азотной кислоты (4+6).

3. Важное предупреждение: Не фильтруйте раствор без крайней необходимости. Если это неизбежно, используйте только заведомо бескальциевые фильтры, чтобы избежать загрязнения.

---

Схемы калибровки и стратегии измерения

Предоставляются две схемы калибровки, выбранные на основе ожидаемого содержания кальция:

Калибровка по низкому уровню (таблица 1): Используя стандартный раствор кальция 0,002 г/л, готовят 9-точечную калибровочную кривую с диапазоном концентраций 0–0,006%.

Калибровка от среднего до высокого уровня (таблица 2): Используя тот же стандартный раствор, готовят 6-точечную калибровочную кривую с диапазоном концентраций 0,004–0,012%.

Измерения можно выполнять либо методом калибровочной кривой, либо методом брекетинга. Последний метод использует два калибровочных раствора с концентрациями немного выше и ниже концентрации образца для точного определения. 0,00025 0,36%C автоматная сталь 0,00125 0,00020 0,00023 0,43%C автоматная сталь 0,00326 0,00025 0,00048

---

Меры предосторожности

При использовании пламенного атомно-абсорбционного спектрометра необходимо строго соблюдать следующее:

1. Использование ацетилена: Строго соблюдайте правила использования взрывоопасного ацетилена

2. Защита глаз: Используйте тонированные стеклянные экраны для защиты глаз аналитика от ультрафиолетового излучения

3. Техническое обслуживание горелки: Не допускайте накопления отложений в головке горелки. Сильное загрязнение может вызвать обратную вспышку.

4. Сепаратор жидкости: Убедитесь, что сепаратор жидкости всегда заполнен водой.

5. Процедура очистки: Всегда распыляйте воду между растворами образцов, холостыми растворами и калибровочными растворами

---

Рекомендации по внедрению и передовой опыт

На основании стандартных требований лабораториям рекомендуется:

1. Валидация прибора: Регулярно проверяйте рабочие характеристики атомно-абсорбционного спектрометра, чтобы гарантировать соответствие требованиям 6.2.2 и 6.2.3

2. Контроль качества реагентов: Используйте одобренные реагенты аналитической степени чистоты. Матрицы чистого железа должны обеспечивать низкий фоновый кальций

3. Обработка стеклянной посуды: Вся стеклянная посуда должна быть очищена в цикле 1+1 с использованием соляной кислоты и воды. Необходимо измерить поглощение очищенной воды для проверки загрязнения кальцием

4. Проверка пригодности метода: При анализе образцов с содержанием кальция, превышающим 120 мкг/г, необходимо убедиться, что измененное количество образца и процесс растворения по-прежнему соответствуют требованиям точности

5. Целостность записи данных: Отчет об испытаниях должен включать полную информацию, такую как идентификация образца, ссылка на метод, единица измерения результата, аномальные наблюдения и нестандартные операции.

---

Тенденции развития технологий

Эволюция от EURONORM 177:1985 к DIN EN 10177:2019 отражает прогресс технологии атомно-абсорбционной спектроскопии:

1. Расширение источников света: от разрешения использовать только лампы с полым кальциевым катодом до принятия других подходящих источников излучения

2. Усовершенствование методов калибровки: добавление метода брекетинга повышает точность измерений

3. Управление матричным эффектом: улучшение соответствия матриц за счет подготовки растворов железной матрицы

4. Стандартизация коррекции фона: Уточнение требований к коррекции фона для снижения спектральных помех

Этот стандарт не только предоставляет подробные методы обнаружения, но, что более важно, устанавливает полную систему обеспечения качества для обеспечения сопоставимости и надежности результатов между различными лабораториями.