GA/T 1612-2019
Газовая хроматография и газовая хроматография-масс-спектрометрия для обнаружения восьми фосфорорганических пестицидов, таких как диметоат, в биологических образцах судебно-медицинской экспертизы. (Англоязычная версия)

Стандартный №

GA/T 1612-2019

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2019

Разместил

Professional Standard - Public Safety Standards

Последняя версия

GA/T 1612-2019

сфера применения

Анализ стандартной технической структуры

Измерение детектирования	Газовая хроматография (ГХ)	Газовая хроматография-масс-спектрометрия (ГХ-МС)
Тип детектора	Пламенно-фотометрический детектор (ПФД)	Источник электронного удара (ЭУ)
Качественная основа	Время удерживания	Время удерживания + характерные ионные фрагменты
Количественный метод	Метод внешнего стандарта	Метод внешнего стандарта (площадь пика количественного иона)
Диапазон пределов обнаружения	0,5–1,0 мкг/мл (варьируется для разных соединений)

---

Ключевые рабочие точки

Характеристики предварительной обработки образцов

Биологические образцы необходимо обрабатывать с помощью прибора для очистки и концентрирования с помощью гель-проникающей хроматографии, а подвижной фазой является смешанный растворитель циклогексан/этилацетат (1:1). Примечания для твердофазной экстракции:

• Образцы крови брали в количестве 1,0–2,0 мл.
• Образцы тканей гомогенизировали и взвешивали в количестве 1,0–2,0 г.
• Температура концентрирования строго контролировалась ниже 45 °C.

Оптимизация параметров прибора

В колонке DB-5MS использовалась трехступенчатая программа нагрева: 100 °C (2 мин) → 30 °C/мин → 280 °C (17 мин). Обратите внимание на характерные ионы при масс-спектрометрическом сканировании:

• Диметоат: m/z 87 (количественный ион) + 93 + 125 + 229
• Малатион: m/z 125 + 93 + 158 + 173

---

Предложения по реализации

Ключевые моменты контроля качества

1. Холостые образцы и эксперименты по извлечению добавок должны проводиться одновременно для каждой партии проверки
2. Относительное различие (RD) параллельных образцов должно быть ≤ 20%, чтобы данные были достоверными
3. Стандартный раствор следует хранить при температуре -20 ℃ и обращать внимание на срок годности

Устранение неполадок

При возникновении помех в матрице можно предпринять следующие меры:

• Оптимизировать время сбора гель-хроматографии (540–900 с)
• Использовать сканирование вторичной масс-спектрометрии для повышения специфичности
• Соответствующим образом отрегулировать температуру источника ионов (стандартное значение 250 ℃)

---

Анализ развития технологий

По сравнению с более ранними методами:

• Добавлено обнаружение новых фосфорорганических пестицидов, таких как ометоат
• Внедрена технология очистки гель-хроматографии в режиме онлайн
• Определение соотношения относительного содержания ионов было добавлено в качественный индекс масс-спектрометрии

GA/T 1612-2019 Ссылочный документ

• GA/T 122 Терминология токсикологического анализа
• GB/T 6682  Вода для аналитических лабораторий. Спецификация и методы испытаний.

GA/T 1612-2019 История

• 2019 GA/T 1612-2019 Газовая хроматография и газовая хроматография-масс-спектрометрия для обнаружения восьми фосфорорганических пестицидов, таких как диметоат, в биологических образцах судебно-медицинской экспертизы.

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации