Анализ основного содержания стандарта
BS ISO 1656:2019 — авторитетный стандарт метода определения содержания азота в натуральном каучуке. Его технические аспекты включают:
Принцип метода
Модифицированный метод Кьельдаля используется для преобразования азотсодержащих соединений в бисульфат аммония посредством сернокислотного каталитического разложения. После подщелачивания и дистилляции содержание аммиака определяется кислотно-основным титрованием.
Ключевые технологические усовершенствования
| Размеры усовершенствований | Издание 2014 г. | Издание 2019 г. |
| Каталитическая система | Селенсодержащая смесь | TiO2/CuSO4/K2SO4 |
| Требования к размеру образца | 2 г (твердое вещество)/0,1 г (жидкое вещество) | 10 г (твердое вещество)/5 г (жидкое вещество) |
| Взвешивание Точность | 0,5 мг | 0,1 мг |
Характеристики экспериментальной операции
Основные моменты макрометода
- Этап разложения: Кипятите образец резины с 18 г титанового катализатора + 60 мл концентрированной серной кислоты до прозрачности и продолжайте в течение 1 часа
- Контроль дистилляции: Конец холодильника должен быть погружен в абсорбционную жидкость, а скорость дистилляции поддерживается на уровне 200 мл/30 мин
- Определение конечной точки: Диапазон изменения цвета индикатора метиловый красный-метиленовый синий (pH4,2-6,2)
Особые требования к полумикрометоду
- Применение 10 см3 бутыль для разложения и серебряный холодильник
- Время паровой дистилляции строго контролируется в пределах 10-12 минут
- Температура абсорбционной жидкости должна быть <30℃ для предотвращения потери аммиака
Рекомендации по внедрению стандарта
Требования к конфигурации лаборатории
Необходимое оборудование:
- Антикоррозионная вентиляционная система (устройство обработки кислотного тумана)
- Полумикробюретка с точностью 0,02 мл
- Терморегулируемый дистилляционный аппарат (±1°C)
Ключевые моменты для контроля качества
- Для каждой партии необходимо провести холостой тест. Аномальные значения необходимо проверить на предмет загрязнения аммиаком в лабораторных условиях.
- Концентрацию стандартного раствора необходимо округлить до трех десятичных знаков (например, 0,102 экв/дм3).
- Межлабораторное сравнение ASEAN показывает: Повторяемость титанового катализатора составляет r=0,034%
Предупреждение о безопасности
Старая версия селенсодержащего катализатора токсична. Обработка жидких отходов должна соответствовать требованиям системы экологического менеджмента ISO 14001. Новые титановые катализаторы могут снизить затраты на обработку на 50%.
BS ISO 1656:2019 Ссылочный документ
- ISO 123 Резиновый латекс - Отбор проб
- ISO 124 Латекс, резина - Определение общего содержания сухих веществ
- ISO 1795 Каучук необработанный натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры.
BS ISO 1656:2019 История
- 2019 BS ISO 1656:2019 Отслеживаемые изменения. Каучук необработанный натуральный и каучуковый латекс натуральный. Определение содержания азота
- 2014 BS ISO 1656:2014 Каучук необработанный натуральный и каучуковый латекс натуральный. Определение содержания азота
- 1996 BS 7164-21:1996 Химические испытания сырой и вулканизированной резины. Определение содержания азота
- 0000 BS 7164 Sec.6.1:1994
- 1990 BS 7164 Pt.21:1990 Химические испытания сырой и вулканизированной резины. Определение содержания азота
- 1981 BS 5923 Pt.3:1981 Методы химического анализа резины. Определение содержания летучих веществ в сырых каучуках
- 0000 BS 1673 Pt.7:1969
- 0000 BS 1673 Pt.2:1967
- 0000 BS 903 Pts.B11 and B12:1960
