DIN EN 993-1:2019-03
Методы испытаний плотных фасонных огнеупорных изделий. Часть 1. Определение объемной плотности, кажущейся и истинной пористости; Немецкая версия EN 993-1:2018
- Стандартный №
- DIN EN 993-1:2019-03
- Дата публикации
- 2019
- Разместил
- German Institute for Standardization
- Последняя версия
- DIN EN 993-1:2019-03
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
DIN EN 993-1:2019 — стандарт методов испытаний огнеупорных материалов, опубликованный Европейским комитетом по стандартизации (CEN). Он специально посвящен определению насыпной плотности, открытой пористости и общей пористости плотных формованных огнеупорных изделий. Опубликованный в марте 2019 года, этот стандарт заменяет издание DIN EN 993-1 1995 года. Его техническое содержание в первую очередь основано на международном стандарте ISO 5017.
Техническое развитие этого стандарта отражает достижения в технологии испытаний огнеупоров: начиная с DIN 1065 в 1930 году, стандарт претерпел многочисленные пересмотры, причем в последней версии были добавлены таблицы соотношений давления водяного пара и температуры, разделы о точности и систематическом отклонении, а также обновлены нормативные ссылки. Эти изменения отражают потребность современной огнеупорной промышленности в более высоком уровне точности испытаний и стандартизации.
Определение основных терминов и принципов испытаний
В стандарте четко определены 11 ключевых терминов, обеспечивающих основу для точного понимания и проведения испытания:
Термин Определение Единица Значимость испытания Насыпная плотность (ρb) Отношение массы сухого пористого тела к его общему объему г/см³ или кг/м³ Отражает плотность материала Открытая пористость (Πa) Отношение объема открытых пор к общему объему % Влияет на проницаемость и эрозионную стойкость материалов Общая пористость (Πt) Отношение суммы объема открытых пор и закрытых пор к общему объему % Комплексно отражает поровые характеристики материала Плотные формованные огнеупорные изделия Формованные огнеупорные изделия с общей пористостью менее 45% - Определяет область применения стандарта Принцип испытания основан на методе архимедова дренажа: путем измерения массы сухого образца (m1), взвешенной массы образца после вакуумной пропитки (m2) и массы насыщенного образца (m3) в сочетании с Насыпной плотностью, открытой пористостью и общей пористостью рассчитывают из истинной плотности, определенной в соответствии с EN 993-2.
Требования к оборудованию и спецификации подготовки образцов
Стандарт устанавливает четкие технические требования к испытательному оборудованию:
Тип оборудования Технические требования Требования к точности Примечания Сушильная печь Контролируемая температура (110±5)°C ±1°C Убедитесь, что образец полностью сухой Весы Аналитические весы 0,01 г Ключ Измерительное оборудование Вакуумное устройство Вакуум до 2500 Па Контроль давления Оборудовано манометром абсолютного вакуума Иммерсионная жидкость Дистиллированная вода или органическая жидкость Определение плотности Выбирается на основе свойств материала Строгие требования к подготовке образцов: необходимо подготовить партию не менее чем из четырех отдельных образцов, причем для каждого образца должно быть подготовлено не менее двух образцов. Образцы должны представлять собой призмы или цилиндры объемом от 50 до 200 см³ и максимальным соотношением 2:1 между самым длинным и самым коротким измерениями. Образцы с трещинами должны быть отбракованы, чтобы избежать снижения точности определения общего объема.
Процедура испытания и основные моменты
Процедура испытания, указанная в стандарте, включает пять основных этапов:
7.1 Определение массы сухого образца (m1):Образец высушивают при температуре (110±5) °C до постоянного веса (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,1%). После охлаждения до комнатной температуры его взвешивают с точностью до 0,01 г.
7.2 Обработка вакуумной пропиткой:Образец помещают в герметичный контейнер и откачивают до ≤2500 Па в течение как минимум 15 минут. Затем впрыскивают пропиточную жидкость и поддерживают вакуум в течение 30 минут. Затем вакуум возвращают к нормальному давлению, и погружение продолжают в течение 30 минут, чтобы гарантировать полное заполнение открытых пор.
7.3 Определение взвешенной массы (м2):Образец подвешивают с помощью тонкой проволоки и полностью погружают в жидкость. Кажущуюся массу измеряют с точностью до 0,01 г, при этом регистрируют температуру жидкости (с точностью до 1 °C). 7.4 Определение массы насыщенного образца (м³): После извлечения образца аккуратно протрите все капли на поверхности влажной тканью (будьте осторожны, чтобы не втянуть жидкость в поры) и немедленно взвесьте, чтобы предотвратить потерю массы из-за испарения жидкости. 7.5 Плотность жидкости: Определите плотность иммерсионной жидкости при температуре испытания (ρliq). Для воды стандарт приводит справочную таблицу плотности для температур от 15 °C до 30 °C; Однако можно приблизительно принять, что 1 см³ воды весит 1 г (это немного завысит результат измерения насыпной плотности).
Результаты расчетов и обработка данных
Рассчитайте три ключевых параметра на основе измеренных значений:
Насыпная плотность: ρb = (m1 × ρliq)/(m3 - m2)
Открытая пористость: Πa = [(m3 - m1)/(m3 - m2)] × 100%
Общая пористость: Πt = [(ρt - ρb)/ρt] × 100%
Требования к представлению результатов: Объемная плотность должна быть сохранена с точностью до трех значащих цифр, а пористость должна быть точна до 0,1% (объемная доля).
Контроль точности и межлабораторное сравнение
Межлабораторные сравнительные испытания, проведенные в 2014–2015 гг., предоставили важные данные о точности:
Тип материала Насыпная плотность (г/см³) Открытая пористость (%) Среднее значение Предел повторяемости r Предел воспроизводимости R Среднее значение Предел повторяемости r Предел воспроизводимости R Высокоглиноземистый (HA75) 2,73 0,05 0,05 20,3 1,3 1,3 Магниевый углерод (MC 95/10) 3,02 0,05 0,09 3,1 0,9 1,3 Данные показывают, что точность испытаний высокоглиноземистого материала значительно лучше, чем у магнийуглеродистого материала. Это в основном связано с тем, что магнийуглеродистый материал более чувствителен к выбору пропиточной жидкости, а его мелкопористая структура требует более длительного времени дегазации.
Рекомендации и примечания по внедрению стандарта
Выбор пропиточной жидкости: Для материалов, не реагирующих с водой, рекомендуется использовать дистиллированную воду. Для водочувствительных материалов (например, гидратируемых материалов) следует использовать подходящую органическую жидкость (например, дистиллированный парафин). Однако следует учитывать, что колебания вязкости и плотности парафина могут повлиять на результаты межлабораторных сличений.
Оптимизация вакуумной обработки: Для мелкопористых материалов (например, углеродистых огнеупоров и некоторых глиняных изделий) может потребоваться более длительное время дегазации. 15 минут, указанные в стандарте, являются минимальным требованием; на практике это время можно увеличить в зависимости от свойств материала.
Постоянство обработки поверхности: Протрите поверхность образца специально подготовленной льняной тканью. Ткань следует предварительно выстирать два-три раза для удаления пропитки и слегка отжать перед каждым использованием. Не рекомендуется использовать замшу, так как это может снизить достоверность результатов.
Важность контроля температуры: Температура пропиточной жидкости напрямую влияет на определение плотности и должна точно контролироваться и регистрироваться. Стандарт содержит справочную таблицу для плотности воды при температуре 15–30 °C. Для повышения точности рекомендуется использовать фактически измеренные значения, а не приблизительные (1 г/см³).
Репрезентативность образца: Из-за возможной неравномерности в различных частях материала из-за прессования или производственного процесса, отбор проб должен избегать смещения в расположении образца (край или центр) внутри образца, чтобы обеспечить репрезентативность образца.
Тенденции технического развития и перспективы стандарта
DIN EN 993-1:2019 отражает модернизацию технологии испытаний огнеупорных материалов. Основные тенденции развития включают в себя:
Повышенные требования к точности: Новый стандарт добавляет раздел о точности и систематическом отклонении, предоставляя конкретные данные о повторяемости и воспроизводимости, отражающие более высокие требования отрасли к сопоставимости и надежности результатов испытаний.
Расширенная международная гармонизация: Основанный на ISO 5017, стандарт поддерживает высокую степень согласованности с международными стандартами, что облегчает международную торговлю и технический обмен.
Усовершенствование методов испытаний: Введены более подробные правила вакуумной обработки, условий пропитки, обработки поверхности и других аспектов, что снижает неопределенность технологического процесса.
В будущих редакциях стандарта может быть дополнительно расширен охват данных по точности, добавлены данные испытаний для большего количества типов материалов и введены соответствующие спецификации для автоматизированного испытательного оборудования.
Производителям огнеупорных материалов и испытательным лабораториям рекомендуется уделять пристальное внимание последним разработкам в серии стандартов EN 993. Эта серия состоит из 20 частей и охватывает различные методы испытаний эксплуатационных характеристик огнеупорных материалов. Некоторые старые стандарты были заменены стандартами ISO.
DIN EN 993-1:2019-03 История
- 2019 DIN EN 993-1:2019-03 Методы испытаний плотных фасонных огнеупорных изделий. Часть 1. Определение объемной плотности, кажущейся и истинной пористости; Немецкая версия EN 993-1:2018
- 2019 DIN EN 993-1:2019 Методы испытаний плотных фасонных огнеупорных изделий. Часть 1. Определение объемной плотности, кажущейся и истинной пористости.
- 2017 DIN EN 993-1 E:2017-04 Методы испытаний плотных фасонных огнеупорных изделий. Часть 1. Определение объемной плотности, кажущейся и истинной пористости.
- 2017 DIN EN 993-1 E:2017 Проект документа. Методы испытаний огнеупорных изделий плотной формы. Часть 1. Определение объемной плотности, кажущейся пористости и истинной пористости; Немецкая и английская версия prEN 993-1:2017.
- 1995 DIN EN 993-1:1995-04 Методы испытаний для плотных образцов огнеупорных изделий - Определение объемной плотности, кажущейся пористости и истинной пористости
- 1995 DIN EN 993-1:1995 Методы испытаний плотных фасонных огнеупорных изделий. Часть 1. Определение объемной плотности, кажущейся и истинной пористости; Немецкая версия EN 993-1:1995.
- 0000 DIN EN 993-1:1993
- 1985 DIN 51065-1:1985 Испытание керамических материалов; определение объемной плотности фасонных изделий и кусков
