DIN EN ISO 12058-1:2018
Пластмассы. Определение вязкости с использованием вискозиметра с падающим шариком. Часть 1. Метод наклонной трубки (ISO 12058-1:2018)

Стандартный №

DIN EN ISO 12058-1:2018

Дата публикации

2018

Разместил

German Institute for Standardization

состояние

быть заменен

быть заменен

DIN EN ISO 12058-1:2018-05

Последняя версия

DIN EN ISO 12058-1:2018-11

сфера применения

Обзор стандарта и техническая база

ISO 12058-1:2018 «Пластмассы. Определение вязкости вискозиметром с падающим шариком. Часть 1. Метод наклонной трубки» — ключевой технический стандарт, опубликованный Международной организацией по стандартизации. Этот стандарт заменяет версию 2002 года и включает технические обновления, касающиеся нормативных ссылок, единиц измерения температуры и перевода аннотаций. Настоящий стандарт специально посвящен определению вязкости пластмасс и смол, в том числе в жидком, эмульгированном или диспергированном состоянии. Он использует принцип вискозиметра с наклонной трубкой и падающим шариком с диапазоном измерений от 0,6 мПа·с до 250 000 мПа·с и диапазоном температур от 20 °C до 120 °C.

---

Принцип измерения и область применения

Вискозиметр с наклонной трубкой и падающим шариком основан на законе Стокса, определяя вязкость жидкости путем наблюдения за движением твердого шарика под действием силы тяжести внутри наклонной цилиндрической трубки, заполненной жидкостью. Этот метод применим только к ньютоновским жидкостям, в которых напряжение сдвига пропорционально скорости сдвига, т. е. идеальное поведение жидкости, при котором вязкость не меняется со скоростью сдвига. Если поведение жидкости значительно отклоняется от ньютоновского, можно получить другие результаты, используя вискозиметр с падающим шариком с другой сферой или используя вискозиметр с другой геометрией (например, капиллярные и ротационные вискозиметры).

Характеристики	ISO 12058-1:2018	Предыдущее издание (2002 г.)	Технические усовершенствования
Единицы измерения температуры	Кельвин (К)	Цельсий (°C)	Соответствует Международной системе единиц
Нормативные ссылки	Обновлено до последней версии	Старые ссылочные документы	Обеспечение гармонизации стандартов	Обработка аннотаций	Преобразование сносок в аннотации	Смешанный Сноски	Улучшение читаемости документа
Точность измерения	±0,03 К (10-80 ° C)	Аналогичные требования	Поддержание высоких стандартов точности

---

Технические требования к прибору

Структура вискозиметра

Указанный стандартом вискозиметр с наклонной трубкой и падающим шариком состоит из следующих основных компонентов: измерительной трубки (трубки для сброса шарика), шариков шести различных размеров, устройства контроля температуры и системы синхронизации. Измерительная трубка изготовлена из состаренного, калиброванного прецизионного боросиликатного стекла с коэффициентом линейного расширения (3,3×10⁻⁶)K⁻¹, что обеспечивает размерную стабильность при различных температурах.

Характеристики и выбор сфер

Стандарт предусматривает 6 различных спецификаций сфер, и их конкретные параметры показаны в следующей таблице:

±0,50 0,0017 1500–45000 Сталь 7,7–7,8 11,00 ±1,00 0,00235 7500-250000 Для данной сферы калибровочная константа K прибора зависит от внутреннего диаметра трубки. Значения, указанные в таблице, относятся к трубкам диаметром 15,94 мм ±0,01 мм. Подготовка образца должна выполняться в соответствии со спецификациями или стандартами измеряемой жидкости. Убедитесь, что все части прибора, которые контактируют с измеряемой жидкостью, чистые и сухие. Трубка обычно очищается путем промывки подходящим растворителем. Измеряемая жидкость заполняется в измерительную трубку, и помещается сфера. Затем на верхний конец измерительной трубки навинчивается заглушка капилляра и затягивается. Сфера не должна быть зажата в трубке.

Температурное выравнивание и контроль

Измеряемая жидкость должна поддерживаться при указанной температуре испытания в течение не менее 15 минут. Для высоковязких жидкостей или когда температура измерения отличается от комнатной более чем на 20 °C, уравновешивание может занять значительно больше 15 минут. Требования к контролю температуры чрезвычайно строгие: в диапазоне температур от 10 °C до 80 °C температура в рубашке должна поддерживаться в пределах 0,03 K, а за пределами этого диапазона — в пределах 0,05 K.

Процесс измерения и хронометраж

Перед каждой серией измерений сфера прокатывается один раз по всей длине трубки, чтобы обеспечить тщательное перемешивание жидкости. Затем измеряется время, необходимое для прохождения сферой расстояния между двумя кольцевыми метками (см. стандартный рисунок 1). Измерение повторяют не менее трех раз. Минимальное требуемое время падения для шариков составляет 60 секунд для шарика № 1, 50 секунд для шариков № 2-4 и 30 секунд для шариков № 5 и № 6.

---

Результаты расчетов и обработка данных

Динамическая вязкость η, выраженная в миллипаскалях в секунду (мПа·с), рассчитывается по следующей формуле:

η = K × (ρ₁ - ρ₂) × t

Где: K - калибровочная константа для прибора (см. Таблицы 1 и 7.1); ρ₁ - плотность шарика в граммах на кубический сантиметр (см. Таблицу 1); ρ₂ - плотность испытательной жидкости в граммах на кубический сантиметр; и t - время прохождения шарика между двумя кольцевыми отметками в секундах.

Результатом является среднее значение выполненных измерений, округленное до трех значащих цифр. Если плотность испытуемой жидкости неизвестна, ее необходимо определить в соответствии с ISO 2811-1.

---

Требования к точности и критерии валидации

Требования к повторяемости

В повторяемых условиях (один и тот же оператор, одно и то же оборудование, одна и та же процедура), если два результата отличаются от своего среднего значения не более чем на соответствующие пределы, указанные в Таблице 2, оба результата считаются приемлемыми и соответствующими требованиям настоящего документа.

Требования к воспроизводимости

В воспроизводимых условиях (разные операторы, разное оборудование, но одна и та же процедура), если один результат получен в двух разных лабораториях, и разница между двумя результатами и их средним значением не превышает соответствующие пределы, указанные в Таблице 2, оба результата считаются приемлемыми и соответствующими требованиям настоящего документа.

Номер шара	Материал	Плотность (г/см³)	Диаметр (мм)	Допуск (мм)	Значение K	Диапазон вязкости (мПа·с)
1	Боросиликатное стекло	2,4	15,81	±0,01	0,0005	0,6-10
2	Боросиликатное стекло	2,4	15,60	±0,05	0,0005	7-130
3	Сплав никеля и железа	8,1	15,60	±0,05	0,0010	30–700
4	Никелевое железо	8,1	15,20	±0,10	0,0010	200–4800
5	Никелевое железо/сталь	7,7–8,1	14,00

Номер шара	Повторяемость(r)(%)	Воспроизводимость(R)(%)
1	1,0	2,0
2-4	0,5	1,0
5	0,7	1,5
6	1,5	3,0

Примечание: Приведенные значения основаны на испытаниях, проведенных в Германии в соответствии со стандартом DIN 53015:1978.

---

Рекомендации по применению и меры предосторожности

Калибровка и обслуживание оборудования

Каждый вискозиметр должен сопровождаться сертификатом испытаний, выданным производителем или независимой организацией, в котором указаны индивидуальные константы прибора. Вискозиметр должен быть перекалиброван при использовании новой измерительной трубки или нового шарика, или при значительном воздействии на вискозиметр (например, серия измерений с едкими жидкостями).

Контроль точности измерения температуры

Специальный термометр, используемый в приборе, погружается в жидкость в изолирующей оболочке. Цена его шкалы не должна превышать 0,1 °C. Он должен быть откалиброван в полностью погруженном состоянии и иметь возможность измерения температуры 0,03 K. Показания термометра должны быть скорректированы в соответствии с требованиями сертификата калибровки. Во время измерения термометр должен быть защищен от теплового излучения.

Требования к оборудованию для измерения времени

Время, необходимое для прохождения мячом расстояния между двумя кольцевыми отметками, должно быть измерено с помощью одного из следующих устройств: секундомера (со шкалой до 0,1 секунды), электронного устройства отсчета времени, работающего на основе подсчета частоты или включающего синхронизированные часы (применяемая частота не должна отклоняться от своего номинального значения более чем на 10⁻⁴), или любого другого устройства отсчета времени с такой же рабочей погрешностью, как у секундомера (7.3.1).

Контроль среды испытания

Для освещения можно использовать только люминесцентное освещение с низкой яркостью. Оборудование должно быть оснащено уровнем и ножками с регулировочными винтами, чтобы гарантировать, что ось измерительной трубки наклонена на 10° ± 1° от вертикали во время измерения. ПРИМЕЧАНИЕ: Оборудование с наклоном, отличным от 10°, не подходит для использования в контексте этого документа.

---

Требования к отчету об испытаниях

Отчет об испытаниях должен включать следующую информацию: a) Ссылку на настоящий документ, ISO 12058-1; b) Все данные, необходимые для полной идентификации испытуемого материала; c) Дату отбора проб; d) Температура испытания в градусах Цельсия; e) Средняя динамическая вязкость в миллипаскалях в секунду; f) Любые отклонения от предписанной процедуры; g) Любые аномальные характеристики, наблюдаемые во время измерения; h) Дата испытания; i) Имя и подпись лица, ответственного за измерение.

---

Тенденции применения и развития стандарта

Внедрение ISO 12058-1:2018 обеспечивает промышленность по производству пластмасс надежным методом измерения вязкости, что особенно важно для контроля качества, НИОКР и сертификации продукции. По мере развития технологий новых материалов стандарт будет продолжать развиваться, чтобы соответствовать требованиям испытаний новых пластмасс и полимеров. Возможные будущие разработки включают расширение диапазона измерений, повышение автоматизации и дальнейшую гармонизацию с другими методами испытаний.

В реальных условиях лаборатории должны внедрить комплексную процедуру калибровки оборудования и систему контроля качества для обеспечения точности и сопоставимости результатов измерений. При этом операторы должны пройти профессиональную подготовку и освоить технические детали, требуемые стандартом, особенно такие ключевые аспекты, как контроль температуры, измерение времени и обработка образцов.

DIN EN ISO 12058-1:2018 Ссылочный документ

• DIN 53015:1978 Вискозиметрия – измерение вязкости с помощью вискозиметра Хёпплера с падающим шариком.
• ISO 2811-1 Краски и лаки. Определение плотности. Часть 1. Пикнометрический метод.*， 2023-01-18 Обновление

DIN EN ISO 12058-1:2018 История

• 2018 DIN EN ISO 12058-1:2018-11 Пластмассы. Определение вязкости с использованием вискозиметра с падающим шариком. Часть 1. Метод наклонной трубки (ISO 12058-1:2018); Немецкая версия EN ISO 12058-1:2018
• 2018 DIN EN ISO 12058-1:2018-05 Проект документа - Пластмассы - Определение вязкости с использованием вискозиметра с падающим шариком - Часть 1: Метод наклонной трубки (ISO/FDIS 12058-1:2018); Немецкая и английская версии prEN ISO 12058-1:2018
• 2018 DIN EN ISO 12058-1:2018 Пластмассы. Определение вязкости с использованием вискозиметра с падающим шариком. Часть 1. Метод наклонной трубки (ISO 12058-1:2018)
• 2002 DIN EN ISO 12058-1:2002 Пластмассы. Определение вязкости с использованием вискозиметра с падающим шариком. Часть 1. Метод наклонной трубки (ISO 12058-1:1997); Немецкая версия EN ISO 12058-1:2002.
• 0000 DIN ISO 9371:1992

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации