ISO 23596:2023
Редкоземельные элементы. Определение содержания редкоземельных элементов в отдельных редкоземельных металлах и их соединениях. Гравиметрический метод.
- Стандартный №
- ISO 23596:2023
- Дата публикации
- 2023
- Разместил
- International Organization for Standardization (ISO)
- Последняя версия
- ISO 23596:2023
- сфера применения
-
Анализ основного содержания стандарта
ISO 23596:2023 устанавливает первый систематический метод определения содержания редкоземельных элементов в редкоземельных металлах и их соединениях. Этот метод основан на классическом гравиметрическом принципе: растворение образца в кислоте → осаждение аммиаком для удаления примесей → количественное осаждение щавелевой кислотой → прокаливание при 950 °C для перевода в оксиды редкоземельных элементов → расчёт по массе. Этот метод применим к 11 редкоземельным металлам, включая лантан и церий, и шести типам соединений, включая оксиды и карбонаты.
Диапазон измерений и технические параметры
Тип образца Диапазон измерений (% массовой доли) Допуск α(sR) Редкоземельные металлы 98,0–99,5 0,98 Оксиды/оксалаты редкоземельных элементов 95,0–99,8 0,74 Фториды редкоземельных элементов 75,0-90,0 0,74 Другие соединения 40,0-70,0 0,67
Основные технические моменты
1. Характеристики подготовки образцов
Различные формы образцов требуют различной предварительной обработки: металлические образцы необходимо удалить с оксидного слоя и немедленно взвесить; оксиды необходимо разделить на три состояния: исходное основание/высушенное основание/прокаленное основание; фториды необходимо специально растворить в политетрафторэтиленовом стакане с использованием хлорной или серной кислоты.
2. Оптимизация процесса растворения
В стандарте сформулированы эксклюзивные схемы растворения для семи типов соединений:
- Для образцов на основе церия требуется добавление перекиси водорода для облегчения растворения
- Для нерастворимых фторидов используется высокотемпературная система разложения серная кислота-перекись водорода
- Образцы хлоридов рекомендуется разлагать комбинацией азотной кислоты-хлорной кислоты3. Контроль условий осаждения
Ключевые параметры контроля:
- Значение pH строго контролируется в диапазоне 1,6-2,0
- Образцам на основе гольмия требуется время старения 4 часа
- Для количественного осаждения используйте 50 г/л раствора щавелевой кислоты
Рекомендации по внедрению стандарта
1. Требования к конфигурации лаборатории
Необходимое оборудование:
- Высокотемпературная муфельная печь с точностью ±10 ℃
- Платиновый/керамический тигель (остаточное количество <0,1 мг)
- Коррозионностойкое лабораторное оборудование из ПТФЭ2. Предупреждение об эксплуатационном риске
Специальное примечание:
- Вываривание хлорной кислотой необходимо проводить в специальном вытяжном шкафу.
- Соединения церия бурно реагируют и требуют контроля низкой температуры.
- Метод неприменим, если содержание тория/свинца составляет >0,1%3. Стратегия проверки результатов
Рекомендации:
- Перекрестная проверка с помощью значения коэффициента преобразования k (см. Таблицу 2)
- Абсолютная разница между повторными образцами должна быть <α(sr) значением
- Регулярное участие в межлабораторных сличениях
История развития стандарта
Настоящий стандарт был разработан Техническим комитетом ISO/TC 298 по редкоземельным элементам для решения следующих задач:
1. Проблема несопоставимости данных, вызванная отсутствием унифицированных рабочих спецификаций для традиционных методов
2. споры о качестве, вызванные различиями в испытаниях в торговле редкоземельными элементами
3. Отсутствие технологии предварительной обработки для образцов со специальными формами (например, фторидов)Применение Пример: После того, как компания по производству редкоземельных металлов приняла этот стандарт, межлабораторная вариабельность испытаний продуктов из оксида лантана сократилась с 1,2% до 0,29%, что значительно повысило уровень выполнения торговых контрактов.
ISO 23596:2023 История
- 2023 ISO 23596:2023 Редкоземельные элементы. Определение содержания редкоземельных элементов в отдельных редкоземельных металлах и их соединениях. Гравиметрический метод.
