GA/T 1634-2019
Судебно-медицинская экспертиза волос, крови фенилпропаноид А и другие четыре фенилпропаноида А, тестирование наркотиков, газовая хроматография и газовая хроматография-масс-спектрометрия. (Англоязычная версия)
- Стандартный №
- GA/T 1634-2019
- язык
- Китайский, Доступно на английском
- Дата публикации
- 2019
- Разместил
- Professional Standard - Public Safety Standards
- Последняя версия
- GA/T 1634-2019
- сфера применения
-
Техническое обоснование и развитие стандарта
Являясь обязательной технической спецификацией для сферы общественной безопасности, этот стандарт стандартизирует технологии обнаружения газового хроматографа и газовой хроматографии-масс-спектрометрии в ответ на тенденцию злоупотребления новыми наркотиками. По сравнению с версией метода 2009 года основные технические усовершенствования включают:
Технические параметры ГХ-детектирование ГХ-МС-детектирование Точки улучшения Качественная основа Соответствие времени удерживания Масс-спектрометрия характеристический ион + отношение относительности Добавление режима SIM для повышения специфичности Предел обнаружения (волосы) 0,16-0,3нг/мг 0,16-0,3нг/мг Оптимизация процесса дериватизации Количественный линейный диапазон 2-100нг/мг 2-100нг/мг Расширенное применение метода внутреннего стандарта
Анализ основных рабочих процедур
Технология предварительной обработки образцов
При обработке волос используется трехступенчатая система очистки (дихлорметан-вода-дихлорметан) и микроволновая дериватизация для повышения чувствительности обнаружения в 3 раза. Условия ферментативного гидролиза были четко следующими:
- Температура: 40±1℃
- Время: 2 ч
- Буферная система: фосфат с pH 7,6
Оптимизация параметров прибора
ГХ-МС использовала двухколоночную температурную программу: 80℃(2 мин)→280℃(16,5 мин) для обеспечения базового разделения МДМА и МДА. Выбор характеристических ионов следующий:
- Производное AM-TFA: m/z 118 (базовый пик)
- Производное MA-TFA: m/z 154 (базовый пик)
Рекомендации по внедрению и точки контроля качества
Проверка случая: Лаборатория использовала этот стандарт для тестирования волос персонала, связанного с наркотиками. После очистки с использованием картриджа для твердофазной экстракции Oasis® MCX концентрация MA, обнаруженная с помощью ГХ-МС, достигла 1,2 нг/мг с относительной разницей <8%, что соответствует требованию RD≤20%.
Ключевые меры контроля качества:
- Бланк и добавленные контроли должны обрабатываться параллельно для каждой партии образцов
- Реагенты для дериватизации должны быть приготовлены и использованы немедленно
- Ось масс масс-спектрометра должна регулярно калиброваться
Данные о валидации метода
В Приложении А к стандарту показано, что после дериватизации образцов крови предел обнаружения МДМА снизился с 60 нг/мл до 10 нг/мл, а показатель восстановления стабилизировался в пределах 85–110%. Рекомендуется отдавать приоритет особым образцам матрицы:
Тип образца Рекомендуемый метод предварительной обработки Минимальный предел обнаружения Поврежденная кровь Твердофазная экстракция + дериватизация 5нг/мл Следы волос Щелочной гидролиз + жидкость-жидкостная экстракция 0,16нг/мг
GA/T 1634-2019 Ссылочный документ
- GA/T 122 Терминология токсикологического анализа
- GB/T 6682 Вода для аналитических лабораторий. Спецификация и методы испытаний.
GA/T 1634-2019 История
- 2019 GA/T 1634-2019 Судебно-медицинская экспертиза волос, крови фенилпропаноид А и другие четыре фенилпропаноида А, тестирование наркотиков, газовая хроматография и газовая хроматография-масс-спектрометрия.
