ISO 10101-3:2022
Газ природный. Определение воды методом Карла Фишера. Часть 3. Кулонометрический метод.

Стандартный №

ISO 10101-3:2022

Дата публикации

2022

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 10101-3:2022

сфера применения

ISO 10101-3:2022 устанавливает стандартный метод определения содержания воды в природном газе с использованием кулонометрического титратора Карла Фишера. Этот метод применим к газам, не реагирующим с реагентом Карла Фишера, и имеет диапазон измерений от 5 до 5000 мг/м³ (стандартные условия). Новый стандарт в первую очередь пересматривает нормативные ссылки и добавляет положения об оценке неопределенности измерений.

---

Технические принципы и сравнение оборудования

Технические параметры	Электролизер с диафрагмой	Электролизер без диафрагмы
Тип электролита	Требуется анолит + католит	Один реагент
Сложность обслуживания	Необходима регулярная замена диафрагмы	Легко очищается
Время запуска	Длительный (требуется баланс влажности)	Быстрая готовность
Применимые сценарии	Чрезвычайно низкая влажность (уровень ppm)	Рутинное измерение

---

Основные рабочие процедуры

1. Подготовка системы: Добавьте реагенты в соответствии с инструкциями производителя и отбалансируйте до стабильного значения дрейфа
2. Тест отклика: Введите 10 мкл эталонного раствора (содержание воды 10 мг/г ± 1%) для проверки точности прибора
3. Отбор газа: Контролируйте скорость потока на уровне 30-40 л/ч и рассеивайте газ через стеклянную фритту
4. Коррекция холостого опыта: Для образцов при влажности <100 мг/м³ для определения холостого значения требуется осушительная трубка с пентоксидом фосфора

Реальный пример применения

На заводе по переработке природного газа используется кулонометр METTLER TOLEDO C30 (с диафрагмой) для контроля содержания влаги в осушенном газе. Благодаря оптимизации размера пор стеклянной фритты для дисперсии газа (см. рисунок 3) повторяемость измерений была улучшена с ±8% до ±3,5%. Ключевые рабочие точки включают предварительное уравновешивание в течение 2 часов для достижения значения дрейфа <0,1 мкг/мин и регулярную замену электролита катодного отделения (раз в неделю).

---

Расчет результата и неопределенность

Формула расчета концентрации воды:

ρ(H₂O)=[(m₁-m₀)/Vₐ]×(273,15/(273,15+θₐ))×(101,325/(pₐ-pw))

Где m₁ — масса пробы воды (мкг), m₀ — холостое значение, Vₐ — объем газа (л), θₐ — температура (°C), pₐ — абсолютное давление (кПа), а pw — парциальное давление водяного пара.

Стандарт дает расширенную неопределенность U=5,4% (k=2) для диапазона 50–1000 мг/м³, что включает в себя компонент неопределенности, вносимый отбором проб.

---

Рекомендации по внедрению

• Защита: При работе во взрывоопасных зонах необходимо соблюдать местные правила техники безопасности (Предупреждающий пункт на странице vi стандарта)
• Устранение помех: Серосодержащие газы необходимо калибровать в соответствии с ISO 10101-1
• Выбор оборудования: При измерении влажности <10 ppm предпочтительнее использовать систему с диафрагмой
• Контроль качества: Рекомендуется проверять показания прибора со стандартным раствором после каждых 20 измерений

Анализ развития технологий

По сравнению с изданием 1993 года основные улучшения издания 2022 года включают: 1) Обновленные определения терминов (со ссылкой на ISO 14532:2017); 2) Добавлены пункты оценки неопределенности измерений (9.2); 3) Внедрена фиксированная система нумерации структур. Предел обнаружения кулонометрического метода был улучшен с 10 мкг в версии 1993 года до 0,1 мкг в современных приборах благодаря достижениям в области электродных материалов и технологий обработки сигналов.