DIN EN ISO 4629-3:2020-11
Связующие для красок и лаков. Определение гидроксильного числа. Часть 3. Экспресс-тест (ISO 4629-3:2018); Немецкая версия EN ISO 4629-3:2020
- Стандартный №
- DIN EN ISO 4629-3:2020-11
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- German Institute for Standardization
- Последняя версия
- DIN EN ISO 4629-3:2020-11
- сфера применения
-
Обзор стандарта и технологическое развитие
DIN EN ISO 4629-3:2020, третья часть серии стандартов для определения гидроксильного числа покрытий и связующих, представляет собой значительный прогресс в технологии испытаний гидроксильного числа. Опубликованный в ноябре 2020 года, этот стандарт заменяет издание DIN 53240-3 2016 года. Основным изменением является изменение статуса стандарта на европейский стандарт EN ISO 4629-3. Технически никаких изменений не было внесено, но были сделаны редакционные правки.
Принцип метода и технологическое новшество
В этом стандарте используется инновационный механизм реакции п-толуолсульфонилизоцианата, заменяющий традиционный метод ацетилирования. Принцип химической реакции следующий:
Основная реакция: H₃C-(C₆H₄)-SO₂-NCO + R-OH → H₃C-(C₆H₄)-SO₂-NH-COOR
Образованный карбамат потенциометрически титруют сильным основанием гидроксидом тетрабутиламмония (TBAOH) в неводных условиях, а содержание гидроксильного числа определяют по двум точкам поворота.
Сравнительные параметры Традиционный метод ацетилирования Метод быстрого тестирования Преимущества улучшения Время реакции 60 минут рефлюкса 8 минут реакции Эффективность увеличена на 87% Токсичность реагента Использование токсичного пиридина Замена ацетонитрила Значительно повышенная безопасность Степень автоматизации Трудно автоматизировать Полностью автоматическая работа Подходит для современных лабораторий Точность теста Низкая точность при низких значениях гидроксила Точность во всем диапазоне Более широкая применимость
Требования к приборам и реагентам
Основные приборы и оборудование
Для эксперимента требуется потенциометрический титратор, коническая колба объемом 250 мл, прецизионный весы и водяную баню с постоянной температурой. Перед использованием электрод необходимо очистить ацетоном, а кончик бюретки — промыть ацетоном, а затем дистиллированной водой.
Характеристики реагентов
Раствор TBAOH: гидроксид тетрабутиламмония в изопропаноле/метаноле, 1,0 моль/л
Раствор реагента: 20 мл п-толуолсульфонилизоцианата, разбавленного до 500 мл ацетонитрилом, срок годности приблизительно 1 месяц
Ацетонитрил: чистота для ВЭЖХ
Толуол: аналитическая чистота
Подробная процедура
Подготовка образца и реакция
Взвесьте 1-15 г образца в зависимости от ожидаемого гидроксильного значения (рассчитанного как 40/ожидаемое гидроксильное значение), растворите в 3 мл толуола и 7 мл ацетонитрила и Нагрейте до 30–35 °C. Добавьте 10 мл раствора реагента, накройте часовым стеклом и аккуратно перемешивайте в течение 5 минут.
Гидролиз и титрование
Добавьте 1,5 мл дистиллированной воды для гидролиза избытка реагента и продолжайте перемешивание в течение 3 минут. После добавления 30 мл ацетонитрила проведите потенциометрическое титрование раствором TBAOH до второй точки поворота. Электрод следует погрузить в раствор непосредственно перед измерением.
Результаты расчета
Формула расчета гидроксильного числа: OHZ = (V₂ - V₁) × c × 56,1 / m
Где V₁ и V₂ - объемы титрования (мл) для первой и второй точек поворота соответственно, c - концентрация TBAOH (моль/л), а m - масса образца (г).
Область применения и ограничения метода
Настоящий стандарт в первую очередь применим для определения гидроксильного числа смол и клеев в нейтральных средах. Кислотные продукты дадут немного более высокие результаты, в то время как щелочные продукты дадут немного более низкие результаты из-за нейтрализации кислых карбаматов. Для таких продуктов требуются предварительные эксперименты для проверки применимости метода.
Рекомендации по внедрению и контролю качества
Ключевые моменты для внедрения в лаборатории
1. Создайте систему управления сроком годности реагентов, особенно для раствора реагента п-толуолсульфонилизоцианата.
2. Регулярно калибруйте потенциометрический титратор, чтобы обеспечить точный отклик электрода.
3. Оптимизируйте диапазон взвешивания образца и отрегулируйте размер образца на основе ожидаемого значения гидроксила, чтобы повысить точность теста.
Меры контроля качества
Рекомендуется использовать стандартные материалы с известными значениями гидроксила для валидации метода и создания внутренней карты контроля качества лаборатории. Хотя данные о точности не приведены в стандарте, пределы контроля лабораторной точности могут быть установлены с помощью экспериментов на повторяемость.
Стандартный случай применения
Компания по производству покрытий использовала этот метод для быстрого определения гидроксильного числа полиэфирной смолы, сократив время испытания с 2 часов до 20 минут и избежав использования токсичных реагентов, что значительно повысило безопасность и эффективность лабораторных испытаний. Метод был валидирован на смолах с различными диапазонами гидроксильного числа, и результаты показали хорошее соответствие традиционным методам с относительным отклонением менее 3%.
Тенденции развития технологий
С развитием автоматизированной технологии анализа стали широко использоваться полностью автоматические анализаторы гидроксильного числа, основанные на этом стандарте. Будущие тенденции развития включают применение миниатюрных реакционных устройств, технологий онлайн-детектирования и разработку комбинированных технологий с другими аналитическими методами.
DIN EN ISO 4629-3:2020-11 История
- 2020 DIN EN ISO 4629-3:2020 Связующие для красок и лаков. Определение гидроксильного числа. Часть 3. Экспресс-тест (ISO 4629-3:2018); Немецкая версия EN ISO 4629-3:2020
- 2016 DIN 53240-3:2016 Связующие для красок и лаков. Определение гидроксильного числа. Часть 3. Экспресс-тест
- 1970 DIN EN ISO 4629-3:1970
