DIN EN ISO 4629-3 E:2020-03
Определение гидроксильного числа лакокрасочных связующих Часть 3. Экспресс-тест (проект)
- Стандартный №
- DIN EN ISO 4629-3 E:2020-03
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- German Institute for Standardization
- состояние
- быть заменен
- DIN EN ISO 4629-3:2020-11
- Последняя версия
- DIN EN ISO 4629-3:2020-11
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
DIN EN ISO 4629-3:2020 — это третья часть серии стандартов по определению гидроксильного числа связующих веществ для красок и лаков. Он специально описывает метод экспресс-теста. Этот стандарт, разработанный ISO/TC 35 (Международной организацией по стандартизации), был опубликован в виде проекта 21 февраля 2020 года и призван заменить DIN 53240-3:2016-03.
Инновации в технических принципах
По сравнению с традиционным методом ацетилирования в этом стандарте в качестве реакционного реагента используется п-толуолсульфонилизоцианат (п-толуолсульфонилизоцианат) для преобразования первичных и вторичных гидроксильных групп в образце в кислотные карбаматные группы:
H₃C-(C₆H₄)-SO₂-NCO + R-OH → H₃C-(C₆H₄)-SO₂-NH-COOR
Образованный карбамат затем титруется сильным основанием гидроксидом тетрабутиламмония (TBAOH) в неводных условиях, что обеспечивает быстроту и автоматизацию процесса тестирования.
Сравнительный анализ с традиционными методами
Сравнительные параметры Традиционный метод ацетилирования Метод быстрого анализа (ISO 4629-3) Время реакции 60 минут нагревания с обратным холодильником 8 минут общего времени реакции Степень автоматизации Трудно автоматизировать Полностью автоматизируется Токсичность реагентов Использование токсичного пиридина Использование относительно безопасных ацетонитрила и толуола Определение низкого гидроксильного числа Низкая точность Можно точно определять образцы с низким гидроксильным числом Область применения Высокая универсальность В основном подходит для нейтральных сред
Требования к основному оборудованию и реагентам
6.1 Основное оборудование
Стандарт требует использования стандартного лабораторного оборудования, такого как потенциометрический титратор, коническая колба объемом 250 мл и бюретка. В нем особенно подчеркивается, что электрод необходимо очистить ацетоном перед использованием и промыть ацетоном, а затем дистиллированной водой после титрования.
5.2 Подготовка реагента
Чтобы приготовить реакционный раствор, добавьте приблизительно 250 мл ацетонитрила в мерную колбу объемом 500 мл, оттитруйте 20 мл п-толуолсульфонилизоцианата и, наконец, доведите объем до 500 мл ацетонитрилом. Срок годности этого раствора составляет приблизительно один месяц после приготовления.
Подробная процедура работы
Процесс испытания включает пять основных этапов: растворение образца, добавление реагента, реакция, обработка гидролизом и определение титрования:
- Подготовка образца: Взвесьте 1-15 г образца в зависимости от ожидаемого гидроксильного значения. Оптимальная масса образца рассчитывается как 40/ожидаемое гидроксильное число
- Растворение и нагревание: Растворите в 3 мл толуола и 7 мл ацетонитрила и нагрейте до 30-35 °C
- Реакция реагента: Добавьте 10 мл реакционного раствора и реагируйте в течение 5 минут
- Гидролиз: Добавьте 1,5 мл дистиллированной воды для гидролиза избытка реагента и продолжайте перемешивание в течение 3 минут
- Титрование: После добавления 30 мл ацетонитрила титруйте раствором TBAOH до второй точки поворота
Расчет результата и требования к точности
Формула для расчета гидроксильного числа (OHZ) имеет следующий вид: OHZ = (V₂ - V₁) × c × 56,1 / мГде V₁ и V₂ — объёмы TBAOH, израсходованные в первой и второй точках поворота (мл), c — фактическая концентрация TBAOH (моль/л), а m — масса образца (г).
В настоящее время стандарт не предоставляет данных о точности, поэтому требуется внутренняя валидация метода.
Область применения и ограничения
Этот метод в первую очередь применим к нейтральным средам. Он может давать несколько более высокие результаты для кислых продуктов, в то время как для щелочных продуктов могут быть получены более низкие результаты из-за нейтрализации кислых карбаматов. Для этих продуктов требуется предварительное тестирование для подтверждения применимости метода.
Рекомендации по внедрению и меры предосторожности
При применении настоящего стандарта рекомендуется обращать внимание на следующие ключевые моменты:
- Установите процедуры внутреннего контроля качества и регулярно проверяйте точность и правильность метода
- Для специальных систем образцов требуется проверка адаптивности метода
- Обратите внимание на условия хранения и сроки годности реагентов, особенно на стабильность реакционного раствора
- Строго соблюдайте требования к очистке оборудования для обеспечения точности результатов титрования
- Создайте полную систему экспериментальных записей, включая все отклонения и аномальные наблюдения
Эволюция стандарта и тенденции развития технологий
Эволюция серии стандартов ISO 4629 отражает тенденцию гидроксильного числа Технология определения гидроксильного числа: от традиционных методов к быстрой автоматизации. Выпуск Части 3 знаменует собой выход определения гидроксильного числа на новый этап быстрого, экологически безопасного и автоматизированного анализа, предоставляя более эффективные технические средства для анализа контроля качества в лакокрасочной промышленности.
Благодаря постоянному развитию аналитических технологий в будущем могут появиться более быстрые и точные методы определения гидроксильного числа. Однако, будучи репрезентативным методом для современных быстрых испытаний, стандарт ISO 4629-3 будет играть важную роль ещё долгое время.
DIN EN ISO 4629-3 E:2020-03 Ссылочный документ
- ISO 15528 Краски, лаки и сырье для лакокрасочной продукции — Отбор проб*， 2020-05-13 Обновление
- ISO 3696 Вода для аналитических лабораторных целей; Спецификация и методы испытаний
- ISO 4618 Краски и лаки — Словарь*， 2023-02-06 Обновление
DIN EN ISO 4629-3 E:2020-03 История
- 2020 DIN EN ISO 4629-3:2020-11 Связующие для красок и лаков. Определение гидроксильного числа. Часть 3. Экспресс-тест (ISO 4629-3:2018); Немецкая версия EN ISO 4629-3:2020
- 2020 DIN EN ISO 4629-3:2020-03 Проект документа - Связующие для красок и лаков - Определение гидроксильного числа - Часть 3: Экспресс-тест (ISO 4629-3:2018); Немецкая и английская версии prEN ISO 4629-3:2020
- 2020 DIN EN ISO 4629-3:2020 Связующие для красок и лаков. Определение гидроксильного числа. Часть 3. Экспресс-тест (ISO 4629-3:2018); Немецкая версия EN ISO 4629-3:2020
- 1970 DIN EN ISO 4629-3:1970
