Основные изменения в пересмотре стандарта
| Технические показатели | Издание 2005 г. | Издание 2024 г. | Значимость улучшения |
| Матрица обнаружения | 2 типа (мясо и мясные продукты) | 11 типов (включая молочные продукты и субпродукты) | Расширение охвата регулирования |
| Предел количественного определения (ПКО) | Не определено | 20-40 мкг/кг | Чувствительность увеличилась на 50% |
| Метод подтверждения | Только ВЭЖХ | Добавлен ЖХ-МС/МС | Повышенная надежность результатов |
Анализ ключевых технологий обнаружения
Оптимизация предварительной обработки образцов
Использование картриджей для твердофазной экстракции MAX для очистки позволило повысить степень извлечения до 76,5–101,3%. Для деэмульгирования к образцам молока добавляли хлорид натрия, а мышечную ткань экстрагировали дважды для обеспечения эффективности экстракции.
Параметры инструментального анализа
Условия детектирования флуоресценции ВЭЖХ:
- Хроматографическая колонка: колонка C18 (150 мм × 4,6 мм, 5 мкм)
- Подвижная фаза: ацетонитрил-вода (75:25) + 0,5 мл триэтиламина (pH 2,5)
- Предел обнаружения: 10-20 мкг/кг
Параметры подтверждения ЖХ-МС/МС:
- Источник ионизации: режим ESI с отрицательными ионами
- Качественный ионный переход: 661,0→345,1/315,2
- Столкновение энергия: 33 В
Предложения по внедрению
- Лаборатории должны быть оснащены специализированным оборудованием, таким как охлаждаемая центрифуга и аппарат для продувки азотом.
- Стандартные растворы должны храниться при строгой температуре 1-4°C, чтобы предотвратить деградацию.
- Для различных матриц следует использовать соответствующие методы предварительной обработки (например, молоко требует высаливания).
- Для подтверждения ЖХ-МС/МС требуется мониторинг соотношений относительного содержания ионов (отклонение ≤ 20%).
Техническая информация о разработке
Клосамил, противопаразитарный препарат широкого спектра действия, может влиять на функцию щитовидной железы человека через пищевую цепь. Данная редакция отвечает требованиям Регламента ЕС № 37/2010 и выводит возможности тестирования на международный уровень. В будущем возможно использование многоостаточного тестирования.