Термины и определения 3.1 Сафлор Этот продукт представляет собой трубчатый цветок без завязи длиной 1-2 см. Поверхность красновато-желтая или красная. Венчик трубка тонкая, длинная, с 5 лопастями на верхушке, лопасти узкой формы, длиной 5-8 мм, тычинок 5, пыльники собраны в трубчатую форму, желто-белого цвета. рыльца длинные, цилиндрической формы, слегка раздвоенные наверху. Мягкая текстура. Вкус легкий газированный, слегка горьковатый 4 Технические требования 4.1 Требования к качеству должны соответствовать требованиям таблицы 1. Таблица 1 Показатели качества сафлора Показательные показатели Примеси ≤ 2 % Влага ≤ 13,0 % Общая зольность ≤ 15,0 % Кислотонерастворимая зола ≤ 5,0 % Красный пигмент (поглощение) ≥ 0,2 Экстракт ≥ 30,0 % Гидроксисафлоровый пигмент А ≥ 1,0 % Kaempferia kaempferia Элементы ≥ 0,050 % Сенсорные требования Этот продукт представляет собой трубчатый цветок без завязи длиной 1–2 см. Поверхность красновато-желтая или красная. Трубка венчика тонкая, удлиненная, на верхушке 5-лопастная, лопасти узкие полоскообразные, длиной 5-8 мм, тычинок 5, пыльники собраны в трубочку, желто-белые, рыльце Длинный цилиндрический, сверху слегка раздвоенный. . Мягкая текстура. Газ слегка горьковатый, а вкус слегка горьковатый. Кислотно-красный 73, золотисто-оранжевый II, лимонно-желтый, кармин, азорубин и закатно-желтый не должны обнаруживаться 5 Метод контроля 5.1 Примеси 1. Возьмите необходимое количество испытуемого образца, разложите его и используйте невооруженным глазом. или с помощью увеличительного стекла (5-10 раз) наблюдать и сортировать примеси; если есть примеси, которые можно просеять, пропустите через подходящее сито для отделения примесей 2. Все виды примесей соответственно взвешиваются и рассчитывается их содержание (%) в исследуемой пробе. 5.2 Метод измерения влажности: возьмите от 2 до 5 г испытуемого образца, положите его в плоскую бутылку для взвешивания, высушенную до постоянного веса, толщина не должна превышать 5 мм, а свободный испытуемый образец не должен превышать 10 мм и быть точным. взвесить, открыть крышку флакона и высушить при температуре 100-105°С в течение 5 часов, закрыть крышку флакона, перенести в эксикатор, дать остыть в течение 30 минут, точно взвесить, высушить при указанной температуре в течение 1 часа , дайте остыть. Взвешивайте до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 5 мг. По потерянной массе рассчитывают содержание воды (%) в испытуемом образце. 5.3 Нужно ли измельчать испытуемую пробу для измерения общей зольности, чтобы она могла пройти через сито № 2? После равномерного перемешивания отберите 2-3 г испытуемой пробы, поместите ее в тигель, нагретый до постоянной массы. , и взвесьте его (с точностью до 0.Olg), медленно раскаляясь, следите за тем, чтобы не обжечься, и постепенно увеличивайте температуру до 500 ~ 600 ° C, чтобы полностью превратиться в пепел и достичь постоянного веса, когда он полностью обуглится. По массе остатка рассчитывают содержание общей золы в испытуемом образце (%). Если испытуемый образец нелегко испепелить, можно охладить тигель, нагреть воду или 2 мл 10%-ного раствора аммиачной селитры, чтобы смочить остаток, затем поместить его на водяную баню, чтобы выпарить досуха, и прокалить остаток, как и прежде, до тех пор, пока содержимое тигля полностью озолено 5.4 Кислотонерастворимая зола Берут золу, полученную по 5.3, осторожно добавляют в тигель около 10 мл разбавленной соляной кислоты, накрывают тигель часовым стеклом, помещают на водяную баню и нагревают. в течение 10 мин. Промойте часовое стекло 5 мл горячей воды, а промывную жидкость слейте в тигель. Отфильтруйте беззольной фильтровальной бумагой, осадок в тигле на фильтровальной бумаге смойте водой и промывайте до высыхания промывной жидкости. не проявляет хлоридной реакции. Остаток на фильтре и фильтровальную бумагу переносили в тот же тигель, сушили и прокаливали до постоянного веса. По массе остатка рассчитывают содержание (%) нерастворимой в кислоте золы в необходимом тестируемом образце. 5.5 Возьмите этот продукт для красного пигмента, высушите его в эксикаторе с силикагелем в течение 24 часов и измельчите в мелкий порошок.Возьмите около 0,25 г, точно взвесьте, поместите в коническую колбу, добавьте 50 мл 80% раствора ацетона, соедините конденсатор и поместите его на водяную баню с температурой 50 ℃. Выдержите при высокой температуре в течение 90 минут и дайте остыть. Для фильтрации используйте воронку из плавленого стекла № 3. Соберите фильтрат в мерную бутылку емкостью 100 мл. Промойте 25 мл 80% раствор ацетона порциями.Поместите промывочную жидкость в мерную бутылку и долейте 80% раствор ацетона до нужного объема.Отмерьте вес, хорошо встряхните и измерьте поглощение при длине волны 518 нм в соответствии с УФ-Вид-спектрофотометрией (общее правило 0401). 5.6 Экстракт: Возьмите около 4 г испытуемого образца, точно взвесьте его, поместите в колбу Эрленмейера емкостью 250–300 мл, аккуратно добавьте 100 мл воды, плотно закройте, замачивайте в холодной воде, время от времени встряхивайте в течение первых 6 часов. затем дать постоять 18 часов и высушить быстро профильтровать через фильтр, точно отмерить 20 мл оставшегося фильтрата, поместить в выпарную чашку, высушенную до постоянной массы, выпарить досуха на водяной бане, высушить при 105°С в течение 3 часов, охладить в эксикаторе в течение 30 минут и быстро и точно определить вес. Если не указано иное, содержание (%) водорастворимых экстрагируемых веществ в испытуемом образце должно рассчитываться на основе сухого продукта. В качестве растворителя используйте разбавленный этанол. 5.7 Определение содержания гидроксисафлорового пигмента А Хроматографические условия и испытание на пригодность системы: в качестве наполнителя используйте силикагель, связанный октадецилсиланом, в качестве подвижной фазы используйте метанол-ацетонитрил-0,7% раствор фосфорной кислоты (26:2:72). длина волны обнаружения составляет 403 нм, а количество теоретических тарелок должно быть не менее 3000, исходя из пика гидроксисафлора желтого А. Приготовление эталонного раствора: Возьмите необходимое количество эталонного вещества гидроксисафлора желтого А, точно взвесьте его и добавьте 25% метанола, чтобы получился раствор, содержащий 0,13мг на 1мл, то есть тоже. Приготовление тестируемого раствора: Возьмите около 0,4 г порошка этого продукта (пропущенного через сито № 3), точно взвесьте его, поместите в закупоренную колбу Эрленмейера, аккуратно добавьте 50 мл 25% метанола, взвесьте и проведите ультразвуковую обработку ( мощность 300 Вт, частота 5 кГц) в течение 40 минут, дайте остыть, затем взвесьте и восполните потерянную массу 25% метанола, хорошо встряхните, профильтруйте и отберите фильтрат до получения конечного продукта. Метод определения: Точно поглотите по 10 мкл раствора эталонного вещества и испытуемого вещества, введите их в жидкостный хроматограф, измерьте и получите. Конечные результаты рассчитываются по сухому продукту. Условия хроматографии кемпферола и тест на пригодность системы использовали силикагель, связанный октадецилсиланом, в качестве наполнителя; метанол: 0,4% раствор фосфорной кислоты (52:48) в качестве подвижной фазы; длина волны обнаружения составляла 367 нм. Число теоретических тарелок должно быть не менее 3000, исходя из пика кемпферола. Приготовление раствора эталонного вещества: Возьмите необходимое количество эталонного вещества кемпферола, точно взвесьте его, добавьте метанол, чтобы получить раствор, содержащий 9 мкл на 1 мл, и получите его. Приготовление тестируемого раствора: взять около 0,5 г порошка этого продукта (пропустить через сито № 3), точно взвесить, поместить в коническую колбу с пробкой, аккуратно добавить 25 мл метанола, взвесить, нагревать до кипения с обратным холодильником в течение 30 минут. Охладить, еще раз взвесить, восполнить потерянный вес метанолом, хорошо встряхнуть, профильтровать, точно отмерить 15 мл дополнительного фильтрата, поместить его в плоскодонную колбу, добавить 5 мл раствора соляной кислоты (15→37). ), хорошо встряхнуть и поместить на водяную баню. Нагревание и гидролиз при средней температуре в течение 30 минут, немедленно охлаждение и перенос в мерную бутыль емкостью 25 мл, разбавление метанолом до метки, хорошо встряхивание, фильтрование и взятие последующего фильтрата. чтобы получить. Метод определения: Точно наберите по 10 мкл раствора эталонного вещества и испытуемого раствора, введите их в жидкостный хроматограф, измерьте и получите результат. Конечные результаты рассчитываются по сухому продукту. Acid Red 73, Golden Orange II, Lemon Yellow, Carmine (1) Возьмите 2 г этого продукта, разрежьте на кусочки, добавьте 20 мл 70% этанола, обработайте ультразвуком в течение 20 минут, центрифугируйте и возьмите надосадочную жидкость в качестве тестируемого раствора. Кроме того, возьмите необходимое количество контрольных реагентов кислотного красного 73, золотисто-оранжевого II, тартразина и кармина, добавьте 70% этанола, чтобы получить раствор, содержащий 0,1 мг на 1 мл, и используйте его в качестве раствора контрольного реагента. В соответствии с тестом тонкослойной хроматографии (Китайская фармакопея, издание 2010 г., Приложение VIB) поглотите 10 мкл тестируемого раствора и 5 мкл раствора контрольного реагента и нанесите их на одну и ту же тонкослойную пластинку силикагеля G, используя хлороформ: формальдегид: ледяная уксусная кислота (7:1:2) — проявитель, разверните его, выньте, дайте высохнуть и осмотрите под видимым светом. На хроматограмме испытуемого продукта не должно быть пятен одного цвета в положениях, соответствующих хроматографическим пятнам контрастного реагента Uniform Golden Orange II. Вышеупомянутую тонкослойную пластину затем проявляют с помощью этилацетата-н-бутанола-этанол-аммиака-воды (1:3:3:1:1) в качестве проявляющего агента, разворачивают, вынимают, и высушен. Вид под видимым светом. На хроматограмме испытуемого продукта не должно быть пятен одного цвета в положениях, соответствующих хроматографическим пятнам кислотного красного 73, тартразина и карминовых контрастных реагентов. Если имеются пятна одного цвета или если в одном и том же месте наблюдается интерференция, которую невозможно оценить, для проверки используйте высокоэффективную жидкостную хроматографию. (2) Определение с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (Приложение VI D Китайской Фармакопеи, издание 2010 г.). Хроматографические условия и испытание на адаптивность системы: использовать силикагель, связанный октадецилсиланом, в качестве наполнителя, ацетонитрил в качестве подвижной фазы А и раствор ацетата аммония 0,05 моль/л в качестве подвижной фазы В; проводить градиентное элюирование в соответствии с таблицей: Время (мин) Подвижный фаза A(%) Подвижная фаза B(%) 0→30 5→45 95→55 A: Обнаружение лимонно-желтого цвета при длине волны 432 нм: Обнаружение золотисто-оранжевого II при длине волны 485 нм Обнаружение золотисто-оранжевого II при длине волны 509 нм Обнаружение кислотно-красного 73 и кармин. Количество теоретических тарелок рассчитывается исходя из пика Golden Orange II и не должно быть меньше 3000. Приготовление раствора контрольного реагента: возьмите соответствующие количества контрольных реагентов кислотного красного 73, золотисто-оранжевого II, тартразина и кармина, добавьте 70% этанола, чтобы приготовить раствор, содержащий примерно 25 мкг на 1 мл, и все готово. Приготовление тестового раствора. Возьмите тестовый раствор, указанный в [Проверить] (1) выше, чтобы получить его. Метод определения. Возьмите по 10 мкл тестируемого раствора и раствора эталонного реагента, введите его в жидкостный хроматограф и запишите хроматограмму. В результате на хроматограмме тестируемого продукта не должно присутствовать хроматографического пика с тем же временем удерживания, что и у хроматограммы контрастного реагента. Если появляются хроматографические пики с одинаковым временем удерживания, используйте диодный детектор для сравнения спектров поглощения в УФ- и видимой области соответствующих хроматографических пиков.Спектры поглощения должны быть разными. Примечания: 1. При необходимости для проверки можно использовать высокоэффективную жидкостную хроматографию-масс-спектрометрию. Рекомендуется использовать систему подвижной фазы ацетонитрил 0,02 моль/л ацетата аммония. Параметры масс-спектрометрического обнаружения: Оснащен источником ионов электрораспылением: Метод сканирования: Золотой оранжевый II, ESI-сканирование; Acid Red 73, ESH+ и ESI-одновременное сканирование; Цитриновый желтый, Карминовый красный ESI+ сканирование. Выполните полное сканирование первичного масс-спектрометра и одновременное сканирование вторичного масс-спектрометра.Диапазон сканирования: 100-600 м/з. 2. Из-за слабого удерживания тартразина рекомендуется использовать Колонка для жидкостной хроматографии длиной 250 мм. Azorubin Sunset Yellow Возьмите 2 г этого продукта, добавьте 20 мл 70% этанола, встряхивайте в течение 10 минут, профильтруйте, выпарите фильтрат примерно до 2 мл и используйте его в качестве тестируемого раствора. Возьмите еще подходящее количество контрастных реагентов азорубина и желтого заката, добавьте 70% этанола, чтобы получить раствор, содержащий 0,05 мг на 1 мл, и используйте его в качестве раствора контрастного реагента. Определение методом тонкослойной хроматографии (Приложение VIB Китайской Фармакопеи, издание 2010 г.). Возьмите по 10 мкл каждого вышеуказанного тестируемого раствора и раствора контрольного реагента и поместите их на одну и ту же тонкослойную пластинку с силикагелем G соответственно.Этилацетат-н-бутанол-этанол-аммиак-вода (2:2:3:1:1) используется в качестве проявителя. , разверните, выньте и дайте высохнуть в течение десяти. На хроматограмме испытуемого продукта не должно быть пятен одного цвета в положениях, соответствующих хроматографическим пятнам закатного желтого и азорубинового контрастного реагента. Если имеются пятна одного цвета или если в одном и том же месте имеется интерференция, которую невозможно оценить, используйте для проверки следующую высокоэффективную жидкостную хроматографию. Определено методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (Приложение VID Китайской Фармакопеи, издание 2010 г.). Хроматографические условия и тест на пригодность системы: Используйте силикагель, покрытый октадецилсиланом, в качестве наполнителя: используйте ацетонитрил в качестве подвижной фазы A, раствор ацетата аммония 0,05 моль/л в качестве подвижной фазы B и выполните градиентное элюирование в соответствии с правилами; Обнаружение захода солнца желтый при длине волны 484 нм: обнаружить азорубин при длине волны 518 нм и рассчитать количество теоретических тарелок на основе пика контрастного реагента закатного желтого цвета, которое должно быть не менее 3000. Время (мин) Подвижная фаза A% Подвижная фаза B% 0→30 5→45 95→55 Приготовление раствора контрольного реагента: Возьмите необходимое количество азорубина и контрольных реагентов закатного желтого цвета, добавьте начальную пропорцию подвижной фазы, чтобы получить каждый 1 мл. Раствор, содержащий 25 мкг каждого A, использовали в качестве раствора контрольного реагента. Приготовление тестируемого раствора: берут 2 г этого продукта и добавляют 30 мл подвижной фазы в исходном соотношении, обрабатывают ультразвуком в течение 10 минут, фильтруют и фильтрат используют в качестве тестируемого раствора. Метод определения: Возьмите по 10 мкл тестируемого раствора и раствора контрольного реагента, введите в жидкостный хроматограф и запишите хроматограмму. Оценка результата: На хроматограмме тестируемого продукта не должно появляться ни одного хроматографического пика с тем же временем удерживания, что и у хроматограммы эталонного реагента. Если появляются хроматографические пики с одинаковым временем удерживания, используйте диодный детектор для сравнения спектров поглощения в УФ- и видимой области соответствующих хроматографических пиков.Спектры поглощения должны быть разными. Контрастный реагент азорубин показал максимальное поглощение при 518±2 нм; контрастный реагент закатного желтого цвета показал максимальное поглощение при 484±2 нм. Примечания: При необходимости для проверки можно использовать высокоэффективную жидкостную хроматографию-масс-спектрометрию. 6 Правила контроля 6.1 Контрольная партия и отбор проб Под методом отбора проб понимается метод отбора образцов лекарственного сырья для проверки. Репрезентативность выборки напрямую влияет на правильность результатов испытаний. Поэтому необходимо уделять внимание всем аспектам отбора проб. Прежде чем брать пробы, следует обратить внимание на соответствие наименования продукта, места происхождения, класса технических характеристик и стиля упаковки, проверить целостность и чистоту упаковки, наличие водяных пятен, плесени или других загрязнений и зафиксировать это в деталь. Любые упаковки с аномальным состоянием следует проверять индивидуально. Один и тот же сорт, произведенный в одну и ту же смену или одну и ту же партию сырья, является контрольной партией. Из разных частей каждой партии продукции случайным образом выбираются 6 пакетов для проверки органолептических, физических, химических и гигиенических показателей, а образцы сохраняются. . 6.2 Заводская проверка Заводская проверка включает сенсорные индикаторы. 6.3 Типовой контроль Объектами типового контроля являются все ежедневные индикаторы, указанные в пунктах 5.1-5.4. При нормальных обстоятельствах для каждой партии, если возникает одна из следующих ситуаций, следует проводить типовой контроль: а) При существенном изменении процесса или сырья; б) Когда продукт запускается в производство Перед оценкой; в) Когда продукт снят с производства более чем на 6 месяцев и произведен повторно; г) Когда национальный отдел по надзору за качеством проверяет и карантинный административный отдел делает запрос. 6.4 Принцип принятия решения Если все элементы результатов контроля соответствуют положениям настоящего стандарта, партия продукции считается квалифицированной. 7 Упаковка, хранение, транспортировка и срок годности 7.1 Упаковка Упаковочные материалы должны быть чистыми, сухими, нетоксичными, без запаха и соответствовать соответствующим правилам управления на упаковочных этикетках и инструкциях, а также соответствующим национальным требованиям здравоохранения. 7.2 Хранить в проветриваемом и сухом месте во избежание моли. 7.3 Транспортировка Транспортные средства должны быть чистыми, сухими, без специфического запаха и иметь тент. При транспортировке его следует загружать и разгружать налегке, защищать от дождя и солнца. 7.4 Гарантийный срок При соблюдении установленных условий хранения и транспортирования срок годности изделия определяется в форме повторной проверки.