BS EN ISO 9463:2021
Ядерная энергия. Технология ядерного топлива. Определение плутония в растворах азотной кислоты спектрофотометрическим методом.

Стандартный №

BS EN ISO 9463:2021

Дата публикации

2021

Разместил

British Standards Institution (BSI)

Последняя версия

BS EN ISO 9463:2021

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

Настоящий стандарт устанавливает стандартизированный метод определения концентрации плутония в растворе азотной кислоты методом спектрофотометрии в среде горячей камеры или перчаточного бокса. Основные технические характеристики следующие:

Технические параметры	Требования к индексу	Примечания
Диапазон определения	>0,5 мг/л	Концентрация в исходном образце
Стандартная неопределенность (k=1)	5%	Коэффициент охвата k=1
Длина волны детектирования	831 нм	Характеристический пик поглощения Pu(VI)

---

Принцип метода и технологическая эволюция

Плутоний количественно окисляется до шестивалентного состояния с помощью окислителя (нитрата церия или оксида серебра), а для определения используется характерный пик поглощения PuO₂²⁺ при 831 нм. Основные обновления версии стандарта 2021 года:

• Добавлен порошок оксида серебра в качестве стандартного окислителя
• Оптимизирован диапазон регулирования концентрации азотной кислоты (2–5 моль/л)
• Уточнено влияние температуры на молярный коэффициент экстинкции (уменьшение на 0,5% на каждый °C)

Типичный случай применения

На заводе по переработке ядерного топлива при использовании кюветы с длиной оптического пути 3 см:

1. Поглощение калибровочного раствора (20 мг/л Pu) составляет приблизительно 0,01
2. Предел обнаружения в системе чистой азотной кислоты может достигать 0,2 мг/л
3. Предел обнаружения реальных технологических образцов составляет 0,5–1 мг/л

---

Ключевые рабочие точки

Сравнение выбора окислителя

Параметры	Ag(II)	Ce(IV)
Окислительная способность	Сильная	Средняя
Скорость реакции	Быстрая (5 мин)	Медленная (10-15 мин)
Требования к последующей обработке	Требуется обработка аминосульфоновой кислотой	Без обработки требуется

Контроль помех со стороны матрицы

Концентрация нитрата оказывает значительное влияние на результаты определения:

• При каждом увеличении концентрации азотной кислоты на 0,1 моль/л коэффициент экстинкции уменьшается на 0,7%
• Рекомендуется равномерно настроить матрицу на 3 моль/л HNO₃
• Для устранения помех необходимо образовать комплекс ионов фтора с Al(NO₃)₃

---

Рекомендации по внедрению

Меры контроля качества

1. Создать контрольную карту для соотношения поглощения/концентрации (предел предупреждения ±5%)
2. Определить фоновое значение проверки в течение каждой смены (должно быть <1×10^-3)
3. Используйте метод трапеций для измерения высоты пика (не менее 3 точек длины волны)

Меры предосторожности

• Категорически запрещается использовать персульфат аммония при приготовлении оксида серебра (опасность взрыва)
• Температура сушки не должна превышать 35 °C
• Работа с растворами, содержащими плутоний, должна осуществляться в защитных сооружениях class=instrument>

BS EN ISO 9463:2021 Ссылочный документ

• ISO 1042 Лабораторная посуда - Мерные колбы с одной отметкой

BS EN ISO 9463:2021 История

• 2021 BS EN ISO 9463:2021 Ядерная энергия. Технология ядерного топлива. Определение плутония в растворах азотной кислоты спектрофотометрическим методом.

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации