ASTM D7504-23 Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах с помощью газовой хроматографии и эффективного углеродного числа

Стандартный №: ASTM D7504-23
Дата публикации: 2023
Разместил: American Society for Testing and Materials (ASTM)
Последняя версия: ASTM D7504-23

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

Стандарт ASTM D7504-23 использует газовую хроматографию с пламенно-ионизационным детектированием (ГХ-ПИД) в сочетании с технологией коррекции эффективного углеродного числа (ECN) и специально используется для определения неароматических углеводородов и гомологических примесей в семи моноциклических ароматических углеводородах, таких как бензол и толуол. Его технические характеристики включают:

Технические параметры	D7504-23	Сравнение с аналогичными стандартами
Предел обнаружения (LOD)	0,0002% масс.	D2360: 0,001%
Предел количественного определения (LOQ)	0,0006% масс.	D5917: 0,002%
Требования к хроматографической колонке	Колонка ПЭГ 60 м × 0,32 мм	D5060: колонка 30 м
Метод калибровки	Коррекция числа атомов углерода ECN	D5135: Метод внешнего стандарта

Ключевые технические моменты

1. Принцип эффективной коррекции числа атомов углерода

Технология ECN корректирует различия в значениях отклика ПИД с помощью поправочных коэффициентов из Таблицы 2 (например, 0,9095 для бензола и 0,9195 для толуола). Формула расчета:

Ci = 100×(Ai×Ri)/Σ(Ai×Ri)

Где Ri — поправочный коэффициент ECN для компонента i, эта технология повышает точность обнаружения неароматических и ароматических соединений C9+ на 40%

2. Ключевые требования к разделению

Строго установлено стандартом:

Разделение п-ксилола/м-ксилола должно соответствовать требованию пик-до-низины ≤50% с меньшей высотой пика.
При использовании капиллярной колонки ПЭГ 60 м условия температурной программы следующие: 60 ℃ (10 мин) → 5 ℃/мин → 150 ℃ (10 мин).

Трудности внедрения и решения

Случай: анализ чистоты п-ксилола

Когда лаборатория использовала метод D7504, было обнаружено, что:

Остаточный м-ксилол вызвал отклонение на 0,12% в чистота основного пика.

Используя стандартную рекомендуемую линейную скорость газа-носителя водорода 45 см/с, разрешение было улучшено до 1,8.

Ph-ксилол можно очистить до 99,9999% с помощью этапа криоочистки в 8.4.1.

Распространенные проблемы Решения Основа стандартных положений

Загрязнение передней части колонки Регулярно удаляйте 30 см головки колонки 13.1 Примечание 5

Недостаточное обнаружение бензола Чувствительность Проверка с использованием стандарта 0,0004% в 8.4.3 12.2

Применимость фактора ECN Используйте средний фактор 0,931 для неизвестных пиков Таблица 2, Примечание G

Ключевые моменты развития и соответствия стандартам

Основные моменты пересмотра (D7504-21→2023)

Пересмотрен пункт 7.2 для уточнения параметров колонки

Обновлены данные о плотности для таких соединений, как н-пропилбензол, в таблице 2

Добавлен пункт 13.1 Предупреждения и инструкции по обслуживанию колонки

Требования к соблюдению требований OSHA

Согласно Главе 9, эксперимент должен соответствовать:

29 CFR 1910.1000 Предел воздействия бензола 1 ppm

Использовать газ-носитель высокой чистоты 99,999% (содержание кислорода <1 ppm)

Распространенные проблемы	Решения	Основа стандартных положений
Загрязнение передней части колонки	Регулярно удаляйте 30 см головки колонки	13.1 Примечание 5
Недостаточное обнаружение бензола Чувствительность	Проверка с использованием стандарта 0,0004% в 8.4.3	12.2
Применимость фактора ECN	Используйте средний фактор 0,931 для неизвестных пиков	Таблица 2, Примечание G

ASTM D7504-23 Ссылочный документ

ASTM D1555M Стандартный метод испытаний для расчета объема и веса промышленных ароматических углеводородов и циклогексана [метрическая система]
ASTM D2360 Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах методом газовой хроматографии*， 2025-10-21 Обновление
ASTM D3437 Стандартная практика отбора проб и обработки жидких циклических продуктов
ASTM D4790 Стандартная терминология ароматических углеводородов и родственных им химикатов
ASTM D5060 Стандартный метод определения примесей в этилбензоле высокой чистоты методом газовой хроматографии
ASTM D5135 Стандартный метод анализа стирола методом капиллярной газовой хроматографии
ASTM D5136 Стандартный регламент для чистоты высокой степени п-ксилена*， 2024-11-01 Обновление
ASTM D5211 Стандартная спецификация на ксилолы для сырья п-ксилола*， 2024-11-01 Обновление
ASTM D5917 Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах методом газовой хроматографии и внешней калибровки
ASTM D6809 Стандартное руководство по процедурам контроля и обеспечения качества ароматических углеводородов и родственных материалов*， 2024-07-01 Обновление
ASTM E1510 Стандартная практика установки открытых трубчатых капиллярных колонок из плавленого кварца в газовых хроматографах
ASTM E260 Стандартная практика газовой хроматографии на насадочной колонке
ASTM E29 Стандартная практика использования значащих цифр в тестовых данных для определения соответствия спецификациям
ASTM E355 Стандартная практика использования терминов и взаимоотношений в газовой хроматографии*， 2025-10-21 Обновление
ASTM E691 Стандартная практика проведения межлабораторного исследования для определения точности метода испытаний

ASTM D7504-23 История
2023 ASTM D7504-23 Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах с помощью газовой хроматографии и эффективного углеродного числа
2021 ASTM D7504-21 Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах с помощью газовой хроматографии и эффективного углеродного числа
2020 ASTM D7504-20 Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах с помощью газовой хроматографии и эффективного углеродного числа
2018 ASTM D7504-18 Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах с помощью газовой хроматографии и эффективного углеродного числа
2017 ASTM D7504-17a Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах с помощью газовой хроматографии и эффективного углеродного числа
2017 ASTM D7504-17 Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах с помощью газовой хроматографии и эффективного углеродного числа
2016 ASTM D7504-16 Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах с помощью газовой хроматографии и эффективного углеродного числа
2015 ASTM D7504-15e1 Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах с помощью газовой хроматографии и эффективного углеродного числа
2015 ASTM D7504-15 Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах с помощью газовой хроматографии и эффективного углеродного числа
2012 ASTM D7504-12 Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах с помощью газовой хроматографии и эффективного углеродного числа
2011 ASTM D7504-11 Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах с помощью газовой хроматографии и эффективного углеродного числа
2010 ASTM D7504-10 Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах с помощью газовой хроматографии и эффективного углеродного числа
2009 ASTM D7504-09e1 Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах с помощью газовой хроматографии и эффективного углеродного числа
2009 ASTM D7504-09 Стандартный метод определения следовых примесей в моноциклических ароматических углеводородах с помощью газовой хроматографии и эффективного углеродного числа

Анализ основного содержания стандарта

Ключевые технические моменты

1. Принцип эффективной коррекции числа атомов углерода

2. Ключевые требования к разделению

Трудности внедрения и решения

Случай: анализ чистоты п-ксилола

Ключевые моменты развития и соответствия стандартам

Основные моменты пересмотра (D7504-21→2023)

Требования к соблюдению требований OSHA

ASTM D7504-23 Ссылочный документ

ASTM D7504-23 История

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации