ISO 8754:2025
Нефтепродукты. Определение содержания серы. Рентгеновская флуоресцентная спектрометрия с энергодисперсионным детектором

Стандартный №

ISO 8754:2025

Дата публикации

2025

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 8754:2025

сфера применения

Основные обновления и область применения стандарта

По сравнению с изданием 2003 года основные изменения третьего издания ISO 8754:2025 включают: расширение области применения биотоплива и смешанных топлив (без указания точности), новую главу с определениями терминов (пункт 3), улучшенное объяснение поправки на матричный эффект (приложение A.3) и дополнительные ссылки. Стандарт распространяется на нефтепродукты с содержанием серы от 0,03% до 5,00% по массе, в том числе:

Тип продукта	Типичный диапазон содержания серы	Особые требования
Нафта/неэтилированный бензин	0,03–0,20%	Требуется использование окна из полиэфирной пленки толщиной 6 мкм
Средние дистилляты	0,05–1,50%	Примечание: коррекция соотношения C/H
Остаточное топливо Нефть	1,00–5,00%	Требуется нагрев до жидкого состояния
Биотопливная смесь	0,03–5,00%	Коррекция матрицы содержания кислорода

---

Технические требования к прибору

Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный спектрометр (ED-XRF) должен соответствовать следующим основным параметрам:

• Источник возбуждения: рентгеновская трубка или радиоактивный источник ⁵⁵Fe (энергия ＞2,5 кэВ)
• Детектор: Высокая чувствительность к 2,3 кэВ серным Kα-лучам
• Образец Чашка: Глубина ≥3 мм, оснащена рентгенопрозрачной пленкой (рекомендуется полипропиленовая пленка 6 мкм)
• Электронная система: Включает функции подсчета импульсов и анализа высоты импульсов

---

Строительство системы калибровки

Выбор стандартных материалов

Можно использовать два типа калибровочных материалов:

1. Сертифицированный стандартный материал (CRM): Соответствует ISO 17034 и должен охватывать диапазон содержания серы, который необходимо измерить
2. Самодельный стандартный раствор: Готовится из высокочистого белого масла (содержание серы <20 мг/кг) и сернистых соединений (например, дибензотиофена)

Построение калибровочной кривой

Диапазон измерений (%)	Настройка стандартной точки	Метод подгонки
0,03–0,10	0,00,03,0,05,0,07,0,10	Линейная регрессия

---

Ключевые факторы влияния и поправки

Учет влияния матрицы

Поправка на матрицу требуется, когда образец имеет следующие условия:

• Содержание кислорода > 3,7%: используйте октанол и другие растворители для соответствия матрице
• Разница в массовом соотношении C/H > 1: скорректируйте в соответствии с формула S_c = S_u / (1,076-0,0139C)
• Присадки тяжелых металлов: Такие элементы, как свинец и барий, требуют спектральной деконволюции

Современная модель калибровки приборов

Тип калибровки	Принцип	Применимые сценарии
Метод отношения рассеяния	Отношение сигнала серы к интенсивности комптоновского рассеяния	Обычные нефтепродукты
Метод основных параметров	Теоретический расчет на основе характеристик поглощения элементов	Кислородсодержащие Биотопливо
Метод множественной регрессии	Алгоритм коррекции многоэлементных помех	Образцы, содержащие добавки

---

Требования к точности

Показатели точности, определенные в соответствии со статистическими методами ISO 4259:

• Повторяемость (r): 0,0215(X+0,15) (＞0,05%)
• Воспроизводимость (R): 0,0812(X+0,15) (＞0,05%)

Где X — среднее значение двух результатов испытаний (массовая доля %)

---

Рекомендации по внедрению

Специальные советы по тестированию биотоплива

1. Предпочтительно выбирать калибровочные материалы с соответствующим содержанием кислорода
2. Для биодизеля на основе МЭЖК рекомендуется использовать метод фундаментальных параметров для калибровки
3. Перед тестированием проверьте устойчивость поликарбонатной оконной пленки к растворителям

Ключевые точки контроля качества

• Проверяйте калибровочную кривую, используя не менее 2 контрольных точек в неделю
• Выполняйте полную процедуру калибровки каждые 3 месяца
• Контролируйте время счета для летучих образцов, чтобы предотвратить деформацию оконной пленки

ISO 8754:2025 Ссылочный документ

• ISO 3170 Углеводородные жидкости - Ручной отбор проб
• ISO 3171 Нефтяные жидкости; автоматический отбор проб трубопровода

ISO 8754:2025 История

• 2025 ISO 8754:2025 Нефтепродукты. Определение содержания серы. Рентгеновская флуоресцентная спектрометрия с энергодисперсионным детектором
• 2003 ISO 8754:2003 Нефтепродукты. Определение содержания серы. Энергодисперсионная рентгенофлуоресцентная спектрометрия.
• 1992 ISO 8754:1992 Нефтяные продукты; определение содержания серы; энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный метод

стандарты и спецификации