DIN EN ISO 9697:2020-12
Качество воды. Валовая бета-активность. Метод испытания с использованием толстого источника (ISO 9697:2018); Немецкая версия EN ISO 9697:2019.
- Стандартный №
- DIN EN ISO 9697:2020-12
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- German Institute for Standardization
- Последняя версия
- DIN EN ISO 9697:2020-12
- сфера применения
-
Обзор стандарта и технологическое развитие
DIN EN ISO 9697:2020-12 является ключевым стандартом в области анализа качества воды, в котором конкретно описывается метод испытаний для измерения общей бета-активности в воде с использованием метода толстого источника. Этот стандарт заменяет стандарт DIN 38404-15, опубликованный в 1987 году, и знаменует собой значительный прогресс в технологии мониторинга радиоактивности качества воды.
Этот стандарт был разработан техническим комитетом ISO/TC 147 «Качество воды» Международной организации по стандартизации и принят в качестве европейского стандарта техническим комитетом CEN/TC 230 «Анализ воды». Ответственным немецким ведомством является Подкомитет по измерению радиоактивности в составе Комитета по стандартам DIN для воды (NAW).
Технические параметры DIN 38404-15:1987 DIN EN ISO 9697:2020 Технические усовершенствования Температура прокаливания 500°C 350°C Снижение потерь летучих нуклидов Требования к реагентам Традиционные реагенты Оптимизация системы реагентов Снижение фоновых помех Расчет неопределенности Простая оценка Полная математическая модель Соответствует стандартам GUM Расчет предела обнаружения Не стандартизирован Стандартный метод ISO 11929 Стандартизированная статистическая обработка
Принцип метода и технические характеристики
Метод толстого источника, принятый в настоящем стандарте, основан на характеристиках поглощения бета-лучей в веществах и используется для проверки качества воды путем измерения общей активности нелетучих бета-радионуклидов в образце.
Основной принцип: После испарения, концентрирования, сульфатирования и прокаливания пробы воды при температуре 350 °C остаток равномерно распределяется по измерительной пластине, и бета-активность измеряется с помощью бета-счетчика (рекомендуется использовать пропорциональную счетчиковую трубку). Общая концентрация бета-активности рассчитывается путем сравнения со стандартным источником, соответствующим матрице измеряемой пробы воды.
Ограничения метода: Этот метод не подходит для измерения низкоэнергетических бета-излучателей (таких как ³H, ²¹⁰Pb, ¹⁴C, ³⁵S, ²⁴¹Pu), а также газообразных и летучих радионуклидов (таких как радон и радиоактивный йод). Результаты измерений выражаются в виде концентрации активности, эквивалентной выбранному калибровочному стандарту (обычно ⁴⁰K или ⁹⁰Sr/⁹⁰Y).
Требования к приборам и реагентам
Основные приборы и оборудование
- Система измерения β: пропорциональная счетная трубка, пластиковый сцинтилляционный детектор или кремниевый детектор
- Печь для прокаливания: муфельная печь с поддержкой (350±10)°C
- Измерительная пластина: нержавеющая сталь, поверхностная плотность ≥2,5 мг/мм²
- Оборудование для обработки образцов: кварцевая чаша, нагревательная плитка, эксикатор и т. д.
Характеристики реагентов
Все реагенты должны быть аналитической степени чистоты и не содержать измеряемой β-активности:
- Экспериментальная вода: в соответствии с ISO 3696:1987 Стандарт воды 3-го класса
- Азотная кислота: c(HNO₃) = 8 моль/л
- Серная кислота: c(H₂SO₄) = 18 моль/л, ρ = 1,84 г/мл
- Летучий органический растворитель: метанол или ацетон
- Сульфат кальция: служит носителем и модификатором матрицы
Подробная рабочая процедура
Подготовка образца
Отбор образцов должен проводиться в соответствии с серией стандартов ISO 5667, с особым вниманием к консервации и подкислению образца. Для образцов, требующих фильтрации, после фильтрации следует выполнить подкисление, чтобы предотвратить десорбцию радиоактивных материалов, адсорбированных на твердых частицах.
Определение объема образца: Рассчитайте требуемый объем образца на основе общего содержания твердых веществ в образце воды, убедившись, что поверхностная плотность прокаленного остатка составляет ≥0,1 мг/мм². Для очень мягкой воды можно добавить соли кальция для достижения желаемой толщины матрицы.
Концентрирование и сульфатирование
Осторожно выпарите образец воды на плитке почти досуха и перенесите его в кварцевую чашку постоянного веса. Сульфатирование выполняется путем добавления (1±0,2) мл серной кислоты, обеспечивая избыточную кислотность (общее содержание твердых веществ не более 1 г). Медленно нагревайте до тех пор, пока пары серной кислоты не рассеются, чтобы избежать потерь от распыления.
Прокалка и подготовка образца
Прокалите при (350±10)°C в течение 1 часа. После охлаждения взвесьте и определите массу остатка. Перенесите соответствующее количество остатка (масса m_r) в мерную чашку и равномерно распределите с летучим органическим растворителем для формирования измерительного источника однородной толщины.
Измерение и калибровка
Прибор калибруется с использованием того же калибровочного источника (⁴⁰K или ⁹⁰Sr/⁹⁰Y), что и матрица образца. Для пропорциональных счетчиков также требуется источник α ²³⁹Pu α для определения поправочного коэффициента перекрестных помех α-β.
Требования к контролю качества
Контроль фона
Регулярно измеряйте холостые пробы и фоновый реагент, чтобы убедиться в отсутствии загрязнений в измерительной системе. Проверьте чистоту реагента, выпарив аликвоту реагента и измерив его активность.
Проверка на загрязнение
Используйте образцы силикагеля с добавками для проверки на наличие загрязнений на протяжении всего процесса, сравнивая последовательность прямых измерений с результатами после полного процесса.
Нуклидный дисбаланс
Обратите внимание на возможные потери от улетучивания нуклидов (например, ²²²²Rn) и эффекты роста дочерних изотопов во время обработки. Контролируйте рост дочерних изотопов ²²⁶Ra с помощью интервальных измерений.
Расчет результатов и анализ неопределенности
Расчет концентрации активности
Общая концентрация активности β c_A рассчитывается по следующей формуле:
c_A = (r_g - r_0) / (ε_β × V × η)
Где: r_g — общая скорость счета образца, r_0 — скорость счета фона, ε_β — эффективность счета β, V — объем образца, а η — поправочный коэффициент перекрестных помех α-β.
Компоненты неопределенности
Стандартная неопределенность u(c_A) содержит следующие компоненты:
- Статистическая неопределенность подсчета
- Фоновая неопределенность
- Неопределенность эффективности подсчета
- Неопределенность измерения объема
- Неопределенность коэффициента коррекции перекрестных помех
Расчет предельных значений характеристик
Рассчитывается в соответствии с ISO 11929:
- Порог принятия решения
- Предел обнаружения
- Пределы доверительного интервала
Рекомендации по внедрению и руководство по применению
Оценка пригодности метода
Лаборатории должны Перед применением данного метода необходимо оценить его пригодность, особенно для образцов воды с высокой соленостью или содержащих особые нуклиды. Предел обнаружения метода должен быть ниже соответствующего нормативного предела (например, рекомендуемого ВОЗ значения для питьевой воды 1 Бк/л).
Оптимизация стратегии калибровки
Рекомендуется выбирать подходящий источник калибровки на основе ожидаемых типов загрязняющих веществ:
- ⁴⁰K: подходит для измерения естественного радиоактивного фона
- ⁹⁰Sr/⁹⁰Y: подходит для мониторинга искусственного радиоактивного загрязнения
План контроля качества
Разработайте полный план контроля качества, включая:
- Регулярное тестирование холостых образцов
- Повторное измерение контрольных образцов
- Участие в межлабораторных сличениях
- Регулярная проверка работоспособности прибора
Обработка особых ситуаций
В ситуациях аварийного мониторинга параметры метода могут быть соответствующим образом скорректированы (например, сокращено время измерения), но при этом необходимо четко указать возникающее увеличение неопределенности и увеличение предела обнаружения.
Значение внедрения стандарта
Внедрение DIN EN ISO 9697:2020 имеет большое значение для мониторинга радиоактивности качества воды:
- Он предоставляет унифицированный на международном уровне метод испытаний для обеспечения сопоставимости результатов измерений
- Он улучшает систему оценки неопределенности и повышает достоверность результатов
- Он адаптируется к современным требованиям радиационной защиты и поддерживает оценку соответствия
- Он обеспечивает техническую основу для аккредитации лабораторий
Этот стандарт применим не только к текущему мониторингу окружающей среды, но и обеспечивает надежную техническую поддержку для принятия решений в чрезвычайных ситуациях, связанных с ядерной деятельностью. Он является важным техническим инструментом для управления водными ресурсами и охраны здоровья населения.
DIN EN ISO 9697:2020-12 История
- 2020 DIN EN ISO 9697:2020-12 Качество воды. Валовая бета-активность. Метод испытания с использованием толстого источника (ISO 9697:2018); Немецкая версия EN ISO 9697:2019.
- 2020 DIN EN ISO 9697:2020 Качество воды. Валовая бета-активность. Метод испытания с использованием толстого источника (ISO 9697:2018); Немецкая версия EN ISO 9697:2019.
- 2019 DIN EN ISO 9697:2019-05 Проект документа - Качество воды - Общая бета-активность - Метод испытания с использованием толстого источника (ISO 9697:2018); Немецкая и английская версии prEN ISO 9697:2019
- 2019 DIN EN ISO 9697 E:2019 Проект документа. Качество воды. Валовая бета-активность. Метод испытаний с использованием толстого источника (ISO 9697:2018); Немецкая и английская версия prEN ISO 9697:2019.
- 2016 DIN EN ISO 9697:2016 Качество воды. Валовая бета-активность в несоленой воде. Метод испытаний с использованием толстого источника (ISO 9697:2015); Немецкая и английская версия FprEN ISO 9697:2015.
- 1970 DIN EN ISO 9697:1970
