ISO 3681:2018
Связующие для красок и лаков. Определение степени омыления. Титриметрический метод.

Стандартный №

ISO 3681:2018

Дата публикации

2018

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 3681:2018

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

Настоящий стандарт устанавливает метод титрования для определения содержания этерифицированной кислоты в связующих, используемых в лакокрасочной промышленности. Результаты включают как свободную кислоту, так и ангидрид. Метод включает титрование остаточного содержания щелочи после реакции омыления с обратным холодильником. Число омыления выражается в миллиграммах гидроксида калия, израсходованного на грамм образца.

---

Ключевые моменты технического обновления

Сравнение версий Размеры	Издание 1996 г.	Издание 2018 г.
Нормативные ссылки	Не обновлено	Новый стандарт терминологии ISO 4618
Концентрация раствора фенолфталеина	Не указано	Явно 0,9%
Выбор растворителя	Этанол/метанол	Отдайте предпочтение менее токсичному изопропиловому спирту

---

Ключевые рабочие процедуры

1. Предварительный тест

Проверьте полноту омыления, варьируя время омыления (1 ч → 2 ч), концентрацию гидроксида калия (0,5 → 2 моль/л) или используя растворитель с высокой температурой кипения (например, этиленгликоль). Когда более жесткие условия больше не приводят к улучшению результатов, запишите оптимальные условия.

2. Взвешивание образца

Выберите количество образца на основе ожидаемого значения омыления: Для значений омыления > 500 мг KOH/г требуется всего 0,2 г; Для значений от 50 до 100 мг КОН/г требуется 2,5 г.

3. Метод титрования

Можно использовать индикаторный метод (фенолфталеин/тимолфталеин) или потенциометрическое титрование. При образовании осадка добавьте воду для его растворения и продолжите титрование.

---

План обработки для трудноомыляемых клеев

Для клеев, которые трудно омыляются в нормальных условиях, Приложение А стандарта предусматривает:

• Используйте этиленгликоль в качестве растворителя для приготовления раствора гидроксида калия
• Контролируйте температуру путем поэтапного нагрева (80℃→130℃)
• Допускается омыление под давлением

Типичный случай: некоторым эпоксидным смолам для полного омыления требуется реакция при температуре выше 130℃ в течение 3 минут.

---

Расчет результатов и отчет

Формула расчета: SV=(V₀-V₁)×c×56,1/m

Где: V₀ — количество соляной кислоты, использованной в холостом опыте (мл), V₁ — количество использованного титрования образца (мл), c — фактическая концентрация соляной кислоты (моль/л), а m — масса образца (г). Допустимое отклонение для повторных определений составляет ≤3%.

Отчет об испытании должен включать: ключевые параметры метода, такие как тип используемого растворителя, параметры раствора гидроксида калия, время омыления и метод титрования.

---

Рекомендации по внедрению

Подготовка лаборатории

1. Оснастите водяной/масляной баней с постоянной температурой (до 150 °C) и магнитной мешалкой. 2. Используйте бюретку, соответствующую стандартам ISO 385. 3. Подготовьте различные растворители (толуол, изопропанол, этиленгликоль и т. д.).

Контроль качества

1. Проведите холостой опыт для каждой партии образцов. 2. Предварительные испытания необходимо провести на образцах, которые трудно омыляются. 3. Регулярно калибруйте потенциометрический титрационный электрод.