ASTM D7085-04(2018)
Стандартное руководство по определению химических элементов в жидких катализаторах каталитического крекинга методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии (РФА)

Стандартный №: ASTM D7085-04(2018)
Дата публикации: 2018
Разместил: American Society for Testing and Materials (ASTM)
состояние: быть заменен 2010-04
быть заменен: ASTM D7085-10
Последняя версия: ASTM D7085-25

сфера применения

Обзор стандарта и техническая база

ASTM D7085-04 (2018) — специализированный стандарт, разработанный международным комитетом ASTM D32 по катализаторам. Он специально посвящен анализу химического состава катализаторов каталитического крекинга с псевдоожиженным слоем (FCC). Катализаторы FCC являются основными материалами в процессе нефтепереработки, и их химический состав напрямую влияет на каталитическую активность и селективность. Этот стандарт, впервые опубликованный в 2004 году и переутвержденный в 2018 году, отражает последние достижения в технологии рентгенофлуоресцентной спектроскопии (XRF) для анализа катализаторов.

Принцип аналитического метода и технические характеристики

Этот стандарт основан на рентгенофлуоресцентной спектрометрии (XRF). При облучении образца первичными рентгеновскими лучами элементы в образце производят характеристическое вторичные рентгеновские лучи. Измеряя интенсивность этих характеристических рентгеновских лучей, можно количественно определить содержание элементов в образце. Стандарт предусматривает два основных метода подготовки образцов: метод порошковых гранул (метод испытаний A) и метод расплавленных шариков (метод испытаний B).

Технические параметры	Метод прессования порошка	Метод расплавленных шариков
Предел обнаружения	0,004 мас.% (40 ppm)	Относительно высокий (из-за эффекта разбавления)
Точность (ОСО)	Ni:1%, V: 0,6%	Зависит от времени счета
Время подготовки образца	Короткое	Длительное
Эффект матрицы	Требуется коррекция	По сути исключен
Применимый диапазон элементов	29 элементов	Возможность расширения для большего количества элементов

Требования к приборам и реагентам

Стандарт устанавливает четкие требования к спектрометрам XRF, включая системы с дисперсией по длине волны или энергии и вакуумную камеру для образцов. Ключевое оборудование также включает муфельную печь (600 °C), нагревательную плитку (200 °C), вакуумную печь (60 °C) и специальное оборудование для таблетирования или плавления.

Особое внимание уделяется реагентам: метод плавления требует использования флюса на основе бората или карбоната лития сверхвысокой чистоты, а также несмачивающих агентов, таких как иодид лития или иодид аммония; метод таблетирования требует использования связующих веществ, таких как микрокристаллический воск или целлюлоза, и не должен вносить мешающие элементы, такие как натрий и калий.

Калибровочные стандарты и контроль качества

В стандарте подробно описаны два метода калибровки: с использованием анализируемых образцов известной точности (типичный метод для таблетирования) и приготовление синтетических стандартов с использованием реактивов, анализируемых образцов и сертифицированных стандартных образцов (типичный метод для плавления).

Требования к контролю качества включают: метод таблетирования требует до 100 аналитических стандартов для калибровки полного диапазона 29 элементов; метод плавления позволяет расширить калибровочную кривую с использованием стандартов твердых растворов. Стандарт также содержит подробные данные о точности, такие как 95% доверительные интервалы и относительные стандартные отклонения, показанные в таблицах 1 и 2.

Ключевые моменты для внедрения аналитической процедуры

Прессованные гранулы порошка (метод испытания A)

Подготовка образца включает прокаливание при 600 °C для удаления углерода, измельчение до размера менее 30 мкм, смешивание со связующим в соотношении 1:3-5 и прессование под давлением 25 000-60 000 фунтов на кв. дюйм. Во время анализа необходимо использовать установленные процедуры калибровки, а также соблюдать особую осторожность, чтобы не касаться аналитической поверхности.

Метод расплавленных шариков (метод испытания B)

Подготовка образца включает прокалку при 600 °C, смешивание с флюсом в соотношении 1:3-10, плавление при 1100±100 °C в течение 8-10 минут и литье в шарики. Стандарт конкретно предусматривает два стандартных метода подготовки: метод добавления жидкого стандарта и метод стандарта твердого оксида.

Технические трудности и решения

Основные технические трудности при анализе катализаторов FCC включают спектральные помехи от редкоземельных элементов, коррекцию матричного эффекта и требования к пределу обнаружения следовых элементов. Стандарт содержит подробные рекомендации по настройке параметров прибора в приложении, включая ключевые технические параметры, такие как условия рентгеновской трубки, аналитические кристаллы и выбор детектора.

Для решения проблем, связанных с интерференцией редкоземельных элементов, стандарт рекомендует использовать спектрально-дисперсионный рентгеновский флуоресцентный анализатор, поскольку энергодисперсионные системы имеют низкое разрешение для редкоземельных элементов и создают значительные матричные эффекты. В Приложении X2 приведены подробная спектральная библиотека и примеры рабочих условий.

Меры предосторожности

К опасностям безопасности, выделенным в стандарте, относятся риски, связанные с каталитической пылью, рентгеновским излучением, высокой температурой и высоким давлением. В ходе внедрения должны быть установлены соответствующие правила техники безопасности, охраны здоровья и окружающей среды, а также должна быть определена применимость нормативных пределов. Операторам требуется специализированное обучение по радиационной безопасности, а лаборатории должны быть оснащены необходимыми защитными средствами и оборудованием для мониторинга.

Тенденции развития технологий и перспективы стандарта

В связи с непрерывным развитием технологии рентгенофлуоресцентной хроматографии будущие стандарты могут включать более продвинутые функции, включая применение технологии монохроматора, использование поляризационных оптических систем и усовершенствования в технологии детекторов. Комитет по стандартам продолжит следить за технологическим прогрессом и регулярно обновлять требования к методам и показатели эффективности.

В последние годы сочетание технологий предварительной обработки, таких как микроволновое разложение, с рентгенофлуоресцентной хроматографией показало хорошие перспективы, и соответствующие дополнительные методы могут быть включены в будущие версии. В то же время стандарт будет соответствовать международным стандартам, способствуя глобальному техническому обмену и сравнению данных.

ASTM D7085-04(2018) Ссылочный документ

ASTM C1118 Стандартное руководство по выбору компонентов для систем рентгеновской флуоресценции с дисперсией по длине волны (РФА)
ASTM C982 Стандартное руководство по выбору компонентов для энергодисперсионных рентгенофлуоресцентных (XRF) систем
ASTM D1977 Стандартный метод определения никеля и ванадия в равновесных катализаторах FCC путем разложения плавиковой/серной кислоты и атомно-спектроскопического анализа
ASTM E1172 Стандартная практика описания и спецификации рентгеновского спектрометра с дисперсией по длине волны
ASTM E1361 Стандартное руководство по коррекции межэлементных эффектов в рентгеноспектрометрическом анализе
ASTM E1621 Стандартное руководство по рентгеноэмиссионному спектрометрическому анализу
ASTM E1622 Стандартная практика коррекции перекрытия спектральных линий в рентгеновской спектрометрии с дисперсией по длине волны (отозвано в 2006 г.)

ASTM D7085-04(2018) История

2025 ASTM D7085-25 Стандартный руководство по определению химических элементов в катализаторах флюидной каталитической крекинг-реакции методом рентгеновской флуоресцентной спектрометрии (XRF)
2010 ASTM D7085-10 Стандартное руководство по определению химических элементов в катализаторах каталитического крекинга с использованием рентгеновской флуоресцентной спектрометрии (РФС)
2018 ASTM D7085-04(2018) Стандартное руководство по определению химических элементов в жидких катализаторах каталитического крекинга методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии (РФА)
2004 ASTM D7085-04(2010)e1 Стандартное руководство по определению химических элементов в жидких катализаторах каталитического крекинга методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии (РФА)
2004 ASTM D7085-04e1 Стандартное руководство по определению химических элементов в жидких катализаторах каталитического крекинга методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии (РФА)
2004 ASTM D7085-04 Стандартное руководство по определению химических элементов в жидких катализаторах каталитического крекинга методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии (РФА)

Стандартное руководство по определению химических элементов в жидких катализаторах каталитического крекинга методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии (РФА)

Специальные темы по стандартам и нормам

фотокаталитический фотосенсибилизатор фотокаталитическое фотосенсибилизирующее действие Каталитический крекинг Люхуа Катализатор флуоресценции Катализатор флуоресценции катализатор РФА-спектр медного элемента катализатор Каталитическая флуоресцентная спектроскопия метод каталитической флуоресценции метод каталитической флуоресценции

стандарты и спецификации