GB/T 39138.2-2020
Методы химического анализа сплавов золота, никеля, хрома, железа, кремния, бора. Часть 2. Определение содержания никеля. Гравиметрический метод с диметилглиоксимом. (Англоязычная версия)

Стандартный №: GB/T 39138.2-2020
язык: Китайский, Доступно на английском
Дата публикации: 2020
Разместил: General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People‘s Republic of China
Последняя версия: GB/T 39138.2-2020

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

Настоящий стандарт устанавливает определение содержания никеля от 60,00% до 80,00% в сплавах золота, никеля, хрома, железа, кремния и бора гравиметрическим методом с диметилглиоксимом. Образец разлагается в системе соляная кислота – азотная кислота – хлорат калия. Мешающее влияние золота устраняется сернистой кислотой. Осадок диметилглиоксима никеля образуется в аммиачной среде. Осадок фильтруют через стеклянный тигель и затем определяют до постоянного веса.

Сравнение ключевых технологий

Аналитические параметры	Этот метод	Обычный гравиметрический метод
Устранение помех	Восстановление сульфита + атомно-абсорбционная коррекция	Разделение методом однократного осаждения
Контроль точности	Проверка двойным методом (гравиметрический метод + ААС)	Определение одним методом
Применимый диапазон содержания	60%-80%	Обычно <50%

Основные реагенты и приборы

Насыщенный раствор азотной кислоты и хлората калия (3.10) необходимо готовить непосредственно перед использованием для обеспечения окислительной способности. Атомно-абсорбционный спектрометр (4.2) должен иметь характеристическую концентрацию ≤ 0,03 мкг/мл и коэффициент поглощения ≥ 0,7 на линейном участке рабочей кривой.

Анализ ключевых точек операции

На этапе разложения образца необходимо сначала обработать его соляной кислотой, а затем азотной кислотой поэтапно, чтобы избежать потери кремния и бора
Контролировать pH осадка до 8-9 и держать его на водяной бане при 60 ℃ в течение 10 минут, чтобы обеспечить полное осаждение
Операция с постоянным весом требует сушки при 120 ℃ в течение 2 часов, пока изменение массы не составит <0,0002 г

Контроль точности

Предел повторяемости (r) увеличивается с увеличением содержания:
r=0,24% при 59,90% → r=0,33% при 79,90%
Межлабораторный допуск: ≤0,35% ниже 70%, ≤0,40% между 70–80%

Предложения по реализации

Для образцов с высоким содержанием хрома рекомендуется добавить этап маскирования винной кислотой
Пустой фильтрат следует одновременно измерять во время коррекции атомной абсорбции
Для промывки осадка следует использовать раствор аммиака (1+19), чтобы предотвратить его растворение

GB/T 39138.2-2020 История

2020 GB/T 39138.2-2020 Методы химического анализа сплавов золота, никеля, хрома, железа, кремния, бора. Часть 2. Определение содержания никеля. Гравиметрический метод с диметилглиоксимом.

Методы химического анализа сплавов золота, никеля, хрома, железа, кремния, бора. Часть 2. Определение содержания никеля. Гравиметрический метод с диметилглиоксимом.