Термины и определения 3.1 Астрагал Astragalus представляет собой высушенный корень Astragalus membranaceus (Fisch.) Bge.var.mongholicus (Bge.) Hsiao, бобового растения. Выкапывают весной и осенью, удаляют мочковатые корешки и корешки и просушивают на солнце. Поверхность светло-коричневая или светло-коричневая, с неровными продольными морщинами или бороздками. Твердый и прочный, нелегко сломать, прочное волокнистое поперечное сечение, порошкообразная, желто-белая кора, светло-желтая ксилема, радиальная текстура и трещины, старый корневой центр иногда гнилой, темно-коричневый или полый. Запах легкий, вкус слегка сладкий, при жевании ощущается бобовый запах. 3.2 Кусочки отвара астрагала имеют форму толстых ломтиков округлой или овальной формы с внешней оболочкой от желто-белого до светло-коричневого цвета, на которой видны продольные морщины или бороздки. На поверхности среза кора желтовато-белая, древесина светло-желтая, с радиальной текстурой и трещинами, отдельные центры иногда гнилые, темно-коричневые или полые. Запах легкий, вкус слегка сладкий, при жевании ощущается бобовый запах. 4 Технические требования 4.1 Астрагал должен соответствовать положениям таблицы 1. Таблица 1 Физико-химические показатели качества астрагала: влага < 10,0 %, зольность общая < 5,0 %, тяжелые металлы и вредные элементы свинец < 5 мг/кг, кадмий < 0,3 мг/кг, мышьяк < 2 мг/кг, ртуть < 0,2 мг/кг кг, медь ≤ 20 мг/кг фильтрата ≥17,0%. Остатки хлорорганических пестицидов содержат общее количество BHC (сумма α-BHC, β-BHC, γ-BHC, δ-BHC) ≤ 0,2 мг/кг; общее количество ДДТ (pp'-DDE, pp'-DDD, op'-DDT, сумма пп-ДДТ) ≤ 0,2 мг/кг пентахлорнитробензол ≤ 0,1 мг/кг. Определение содержания: астрагалозид IV ≥ 0,040%, каллизофлавон глюкозид ≥ 0,020%. Сенсорные измерения показали, что они имели цилиндрическую форму, некоторые с разветвлениями, более толстыми на верхнем конце, длиной 30-90 см и диаметром 1-3,5 см. Поверхность светло-коричневая или светло-коричневая, с неровными продольными морщинами или бороздками. Твердый и прочный, нелегко сломать, прочное волокнистое поперечное сечение, порошкообразная, желто-белая кора, светло-желтая ксилема, радиальная текстура и трещины, старый корневой центр иногда гнилой, темно-коричневый или полый. Запах легкий, вкус слегка сладкий, при жевании ощущается бобовый запах. 4.2 Кусочки отвара астрагала должны соответствовать требованиям таблицы 2. Таблица 2 Физико-химические показатели качества наименований кусочков отвара астрагала Экстракт ≥ 17,0%. Определение содержания: астрагалозид IV ≥ 0,040%, каллизофлавон глюкозид ≥ 0,020%. Согласно сенсорному тесту, этот продукт выглядит как толстый ломтик круглой или овальной формы с внешней оболочкой от желто-белого до светло-коричневого цвета, на котором можно увидеть продольные морщины или бороздки. На поверхности среза кора желтовато-белая, древесина светло-желтая, с радиальной текстурой и трещинами, отдельные центры иногда гнилые, темно-коричневые или полые. Запах легкий, вкус слегка сладкий, при жевании ощущается бобовый запах. 5 Метод проверки 5.1 Метод определения влажности Возьмите 2–5 г испытуемого образца, разложите его в плоской бутылке для взвешивания, высушенной до постоянного веса, толщина не более 5 мм, а свободный испытуемый образец не более ;10 мм, точно взвешенный. Откройте крышку бутылки и высушите при 100-105°C в течение 5 часов, закройте крышку бутылки, перенесите ее в эксикатор, дайте остыть в течение 30 минут, точно взвесьте, затем высушите при температуре указанной температуры в течение 1 ч, дайте остыть и взвешивайте до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 5 мг. По потерянной массе рассчитывают содержание воды (%) в испытуемом образце. 5.2 Если испытуемая проба, используемая для определения общей золы, измельчена так, чтобы она могла пройти через сито № 2, после равномерного перемешивания возьмите 2–3 г испытуемой пробы, поместите ее в тигель, прокаленный до постоянной массы. и взвесьте его (с точностью до 0 .Olg), медленно нагрейте, стараясь не сжечь.Когда он полностью обуглится, постепенно увеличивайте температуру до 500 ~ 600 ℃, чтобы он полностью превратился в пепел и достиг постоянного веса. По массе остатка рассчитывают содержание общей золы в испытуемом образце (%). Если испытуемый продукт нелегко озолить, поставьте тигель остывать, нагрейте воду или 2 мл 10% раствора нитрата аммония, чтобы смочить остаток, затем поместите его на водяную баню, чтобы выпарить досуха, и прокаливайте остаток, как и прежде, до тех пор, пока он не озолится. содержимое тигля полностью озоляется. 5.3 Тяжелые металлы и вредные элементы определяют по методу определения свинца, кадмия, мышьяка, ртути и меди (общее правило 2321, атомно-абсорбционная спектрофотометрия или масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой). 5.4 Газовая хроматография остатков хлорорганических пестицидов Условия хроматографии и испытание на пригодность системы: (14%-цианопропил-фенилметилполисилоксан или (5%-фенил)метилполисилоксан используется в качестве эластичной кварцевой капиллярной колонки с неподвижной жидкостью (30 м X 0,32 мм X 0,25 мкм), NI-ECD Детектор захвата электронов Температура инжекционного порта 230°C, температура детектора 300°C, инжекция без разделения температур Температурная программа: начальная 100°C, каждую минуту от 10°C до 220°C, от 8°C в минуту до 250°C в течение 10 минут Число теоретических тарелок, рассчитанное на основе пика α-BHC, должно быть не менее 1X106, а разрешение двух соседних хроматографических пиков должно быть больше 1,5. Хранение эталонного вещества Приготовление раствора: Точно взвесьте соответствующее количество пестицида. Эталонное вещество BCH и пентафторнитробензол (PCNB) и используйте петролейный эфир (60–90°C) для приготовления растворов, содержащих 4–5 мкг на 1 мл соответственно.Приготовление исходного раствора: точно отмерьте 0,5 мл каждого из вышеупомянутых исходных веществ. растворы эталонных веществ поместите их в мерную бутыль емкостью 10 мл, доведите до метки петролейным эфиром (60-90°С, хорошо встряхните и получите. Приготовление смешанных растворов эталонных веществ: точно отмерьте. Возьмите маточный раствор указанных выше веществ. упомянутое смешанное стандартное вещество, и с помощью петролейного эфира (60-90°C) приготовить растворы, содержащие 0 мкг, 1 мкг, 5 мкг, 10 мкг, 50 мкг, 100 мкг и 250 мкг на 1 л соответственно. Тестовый раствор: Возьмите исследуемую пробу из лекарственного сырья или кусочков отвара, измельчите ее в порошок (пропустите через сито № 3), возьмите около 2 г, точно взвесьте, поместите в закупоренную колбу Эрленмейера емкостью 100 мл, добавьте 20 мл воды. и замочить на ночь, аккуратно добавить 40 мл ацетона, взвесить и использовать ультразвук. Обработать 30 минут, дать остыть, снова взвесить, восполнить потерянный вес ацетоном, добавить около 6 г хлорида натрия, точно добавить 30 мл метиленхлорида, взвесить, ультразвуком. в течение 15 минут, снова взвесьте и используйте 2 хлорана, чтобы восполнить потерянный вес и дать постоять (для разделения слоев). Быстро перенесите органическую фазу в закупоренную колбу Эрленмейера емкостью 100 мл, содержащую соответствующее количество безводного сульфата натрия, и оставьте на 4 минуты. ч. Точно отмерьте 35 мл и поместите на водяную баню с температурой 40°С. Концентрируйте при пониженном давлении до почти сухого состояния, добавьте небольшое количество петролейного эфира (60-90°С), повторяйте процедуру, как раньше, пока дихлорметан и ацетон не будут удалены. растворите петролейным эфиром (60–90°C) и перенесите в градуированную центрифужную пробирку объемом 10 мл с пробкой., добавьте петролейный эфир (60–90 ℃), чтобы точно развести его до 5 мл, осторожно добавьте 1 мл серной кислоты, встряхивайте в течение 1 минуты. центрифуга (3000 об/мин) в течение 10 минут, точно отмерьте 2 мл надосадочной жидкости, поместите ее в градуированную бутыль для концентрации, подсоедините. Используйте роторный испаритель, чтобы сконцентрировать раствор до соответствующего количества при 40°C (или используйте азот) и разбавьте его. с точностью до 1 мл. Приготовление: Возьмите тестовый образец и измельчите его в мелкий порошок (медовые таблетки измельчите и отмерьте непосредственно жидкость) и точно взвесьте соответствующее количество (эквивалентно 2 г лекарственного вещества) и приготовьте в соответствии с описанным выше тестом. метод приготовления раствора для получения тест-раствора. Метод определения: точно наберите тест-раствор и смешанный эталонный раствор соответствующей концентрации. 1 мкл, введите в газовый хроматограф и рассчитайте подачу в соответствии с методом внешнего стандарта. 5.5 Возьмите около 4 г. тестового образца для экстракта, точно взвесьте его, поместите в коническую колбу емкостью 250–300 мл, аккуратно добавьте 100 мл воды, плотно закройте и замачивайте в холодном состоянии, первые 6 время от времени встряхивайте в течение 1 часа, затем дайте выдерживают 18 часов, быстро фильтруют на осушительном фильтре, аккуратно отмеряют 20 мл дополнительного фильтрата, помещают в выпарную чашку, высушенную до постоянной массы, выпаривают досуха на водяной бане и сушат при температуре 105°С. ; 3 часа, поместить в эксикатор для охлаждения на 30 минут и быстро и точно взвесить. Если не указано иное, содержание (%) водорастворимых экстрагируемых веществ в испытуемом образце должно рассчитываться на основе сухого продукта. В качестве растворителя используйте разбавленный этанол. 5.6 Определение содержания астрагалозида IV. Хроматографические условия и испытание на пригодность системы: в качестве наполнителя используют силикагель, связанный октадецилсиланом, в качестве подвижной фазы используют ацетонитрил-воду (32:68), определяют с помощью испарительного детектора по светорассеянию. Количество теоретических тарелок не должно быть менее 4000, исходя из пикового значения метициллина астрагала. Приготовление раствора эталонного вещества: возьмите необходимое количество эталонного вещества флавофлавина, точно взвесьте его, добавьте метанол, чтобы получить раствор, содержащий 0,5 мг на 1 мл, и все готово. Приготовление тестируемого раствора: Возьмите около 4 г среднего порошка этого продукта, точно взвесьте его, поместите в экстрактор Сокслета, добавьте 40 мл метанола, выдержите в холодном состоянии на ночь, добавьте необходимое количество метанола, нагрейте и кипятите с обратным холодильником в течение 4 часов. , извлеките растворитель из экстракта и сконцентрируйте. Досуха к остатку добавляют 10 мл воды, растворяют при слабом нагревании, встряхивают и экстрагируют насыщенным водой н-бутанолом 4 раза по 40 мл каждый раз, н-бутанол объединяют. жидкость, полностью промыть тест-раствором аммиака 2 раза по 40 мл каждый раз, жидкий аммиак отбросить, жидкий н-бутанол выпарить досуха, остаток растворить добавлением 5 мл воды, дать остыть и пропустить через D101 Колонка с макропористой адсорбционной смолой (внутренний диаметр: 1,5 см, высота колонки: 12 см), элюируя 50 мл воды, сливая воду, а затем элюируя 30 мл 40% этанола, отбрасывая элюент, а затем элюируя 80 мл этанола. 70% этанол, элюат собрать, выпарить досуха, остаток растворить метанолом, перенести в мерную колбу вместимостью 5 мл, долить метанол до метки, хорошо встряхнуть и все. Метод определения: Точно наберите 10 мкл и 20 мкл эталонного раствора и 20 мкл тестируемого раствора соответственно, введите их в жидкостный хроматограф, измерьте и рассчитайте с помощью логарифмического уравнения двухточечного метода внешнего стандарта, чтобы получить результат. . В пересчете на сухой продукт этот продукт содержит не менее 0,040% гликозида корицы (C41H68O14). Проверка хроматографических условий и применимости системы каллисофлавоновых гликозидов глюкозы: используйте силикагель, связанный октадецилсиланом, в качестве наполнителя; используйте ацетонитрил в качестве подвижной фазы A, используйте 0,2% раствор муравьиной кислоты в качестве подвижной фазы B и проводите градиент, как указано в следующей таблице; Элюирование; Длина волны обнаружения составляет 260 нм, а количество теоретических тарелок должно быть не менее 30 000, исходя из пика изофлавонового глюкозида стручкового перца. Время (минуты) Подвижная фаза А (%) Подвижная фаза В (%) 0–20 20–40 80–60 20–30 40 60 Приготовление эталонного раствора: Возьмите необходимое количество эталонного вещества каллисофлавонового глюкозного коктейля, взвесьте его. аккуратно и добавьте метанол, превратив его в раствор, содержащий 50% на 1 мл. Приготовление тестируемого раствора: Возьмите около 1 г порошка этого продукта (пропущенного через сито № 4), точно взвесьте, поместите в круглодонную колбу, аккуратно добавьте 50 мл метанола, взвесьте, нагрейте и кипятите с обратным холодильником в течение 4 часов. дайте остыть и снова взвесьте. Используйте метанол, чтобы восполнить потерянный вес, хорошо встряхните, профильтруйте, точно отмерьте 25 мл дополнительного фильтрата, доведите растворитель досуха, добавьте метанол, чтобы растворить остаток, перенесите в 5 мл в мерную колбу долейте метанол до метки, хорошо встряхните – и готово. Метод определения: Точно наберите по 10 мкл эталонного и испытуемого растворов, введите их в жидкостный хроматограф и измерьте. В пересчете на сухой продукт этот продукт содержит не менее 0,020% изофлавона глюкозы# (C22H22O10). 6 Правила контроля 6.1 Контрольная партия и отбор проб Под методом отбора проб понимается метод отбора образцов лекарственного сырья для проверки. Репрезентативность выборки напрямую влияет на правильность результатов испытаний. Поэтому необходимо уделять внимание всем аспектам отбора проб. а) Прежде чем брать пробы, обратите внимание на соответствие наименования продукта, места происхождения, класса технических характеристик и стиля упаковки, проверьте целостность и чистоту упаковки, а также наличие водяных пятен, плесени или других загрязнений и запишите их в деталь. Любые упаковки с аномальным состоянием следует проверять индивидуально. б) Один и тот же сорт, произведенный в одну смену или одну и ту же партию сырья, составляет одну контрольную партию, причем из разных частей каждой партии продукции случайным образом выбираются 6 мешков, при этом органолептические, физико-химические показатели и гигиенические показатели проверяются. проверяются отдельно, а образцы резервируются. 6.2 Заводская проверка Заводская проверка включает сенсорные индикаторы. 6.3 Типовой контроль Объектами типового контроля являются все ежедневные индикаторы, указанные в пунктах 5.1-5.4. При нормальных обстоятельствах для каждой партии, если возникает одна из следующих ситуаций, следует проводить типовой контроль: а) При существенном изменении процесса или сырья; б) Когда продукт запускается в производство Перед оценкой; в) Когда продукт снят с производства более чем на 6 месяцев и произведен повторно; г) Когда национальный отдел по надзору за качеством проверяет и карантинный административный отдел делает запрос. 6.4 Принцип принятия решения Если все элементы результатов контроля соответствуют положениям настоящего стандарта, партия продукции считается квалифицированной. 7 Упаковка, хранение, транспортировка и срок годности 7.1 Упаковка Упаковочные материалы должны быть чистыми, сухими, нетоксичными и не иметь запаха, соответствовать соответствующим нормам, касающимся упаковочных этикеток и инструкций, а также желаемым национальным требованиям здравоохранения. 7.2 Хранить в проветриваемом и сухом месте во избежание моли. 7.3 Транспортировка Транспортные средства должны быть чистыми, сухими, без специфического запаха и иметь тент. При транспортировке его следует загружать и разгружать налегке, защищать от дождя и солнца. 7.4 Гарантийный срок При соблюдении установленных условий хранения и транспортирования срок годности изделия определяется в форме повторной проверки.