ISO 16186:2021
Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее компонентах. Определение диметилфумарата (ДМФУ)

Стандартный №

ISO 16186:2021

Дата публикации

2021

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 16186:2021

---

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

Стандарт ISO 16186:2021 определяет метод обнаружения диметилфумарата (ДМФУ) в обувной продукции с использованием газовой хроматографии-масс-спектрометрии (ГХ-МС) или тандемной масс-спектрометрии (ГХ-МС/МС), который применим ко всем материалам обуви, за исключением металлических частей.

---

Сравнение ключевых технологий

Элементы теста	Стандартный метод	Метод сложных матриц
Применимые материалы	Простые матрицы, такие как текстиль	Сложные матрицы, такие как кожа
Обработка образца	Прямая ультразвуковая экстракция	Очистка колонки ТФЭ + концентрирование
Предел обнаружения (LOQ)	0,1 мг/кг	Может составлять всего 0,01 мг/кг
Время анализа	Около 2 часов	Около 4 часов

---

Принцип метода

Стандартный метод использует ультразвуковую экстракцию ацетоном (60℃±5℃, 60 мин) в сочетании с технологией масс-спектрометрического детектирования:

1. Образец разрезают на фрагменты размером 3–5 мм и точно взвешивают по 1,0 г
2. Добавляют 10 мл ацетона и дейтерированного внутреннего стандарта (d2-ДМФУ)
3. Сложные матрицы требуют очистки с использованием картриджей для твердофазной экстракции Florisil®
4. Для количественной оценки используется характеристический ионный переход m/z 113→85

Типичный случай: При тестировании образца кожи ДМФУ был эффективно отделен от его структурного аналога, диметилмалеата (ДММА), путем оптимизации параметров ГХ-МС/МС MRM (энергия столкновения 6–15 В).

---

Ключевые моменты стандартных обновлений

По сравнению с версией технической спецификации 2012 года основные улучшения версии 2021 года включают:

• Новый метод ГХ-МС/МС в качестве стандартного метода обнаружения
• Улучшенная процедура очистки для сложных матриц (Статья 8.2.2)
• Добавлены инструкции о запрете использования растворителя метанола (Приложение C)
• Дополненные данные о надежности метода (Приложение D)

---

Рекомендации по внедрению

Меры реагирования предприятия:

1. Контроль сырья: Упор на мониторинг высокорисковых вспомогательных веществ, таких как осушители и ингибиторы плесени
2. Метод Валидация: Регулярно проводите эксперименты по восстановлению пиков (рекомендуемая степень восстановления 85–110 %)
3. Конфигурация оборудования: Рекомендуется оснастить масс-спектрометр с источником электронного удара (EI)
4. Запись данных: Сохраните исходную хроматограмму и результаты расчета соотношения ионов

Примечание: Регламент ЕС REACH (EC) № 1907/2006 четко устанавливает, что содержание ДМФУ в обувных изделиях не должно превышать 0,1 мг/кг.

ISO 16186:2021 Ссылочный документ

• ISO 4787 Посуда лабораторная стеклянная и пластмассовая. Приборы мерные. Методы проверки емкости и применения.*， 2021-11-22 Обновление

ISO 16186:2021 История

• 2021 ISO 16186:2021 Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее компонентах. Определение диметилфумарата (ДМФУ)

стандарты и спецификации