DIN EN ISO 11494 E:2016-06 Метод ICP-OES для определения платины в ювелирных изделиях из платиновых сплавов с использованием иттрия в качестве внутреннего стандартного элемента (проект) - Стандарты и спецификации PDF

DIN EN ISO 11494 E:2016-06
Метод ICP-OES для определения платины в ювелирных изделиях из платиновых сплавов с использованием иттрия в качестве внутреннего стандартного элемента (проект)

Стандартный №
DIN EN ISO 11494 E:2016-06
Дата публикации
2016
Разместил
German Institute for Standardization
состояние
быть заменен
DIN EN ISO 11494:2016-12
Последняя версия
DIN EN ISO 11494:2019-12
 

сфера применения

Углубленный технический анализ EN ISO 11494:2016

EN ISO 11494:2016 — это ключевой стандарт, опубликованный Международной организацией по стандартизации (ISO) для определения платины в платиновых ювелирных сплавах с использованием оптической эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-OES). Будучи европейской версией ISO 11494:2014, этот стандарт предоставляет авторитетные методы испытаний для отрасли драгоценных металлов.


Предыстория и техническая эволюция стандарта

Этот стандарт был разработан ISO/TC 174, Ювелирные изделия, и проект был опубликован для публичного ознакомления 6 мая 2016 года. По сравнению с первым изданием в 2008 году, издание 2014 года претерпело важные технические изменения:

Содержание пересмотра Версия 2008 года Версия 2014/2016 годов Техническое значение
Область применения Общий метод Арбитраж Метод Повышение авторитетности метода
Предупреждение о безопасности Основные требования безопасности Добавление главы 8 с подробными мерами безопасности Усиление мер безопасности в лаборатории
Стандартный раствор Метод одинарного приготовления Добавление альтернативной схемы стандартного раствора Повышение гибкости метода
Калибровочный раствор Традиционное приготовление Добавление альтернативного калибровочного раствора (8.2.2) Адаптация к различным лабораторным условиям
Образец решение Метод одинарной обработки Добавить альтернативный раствор образца (8.3.2) Оптимизировать предварительную обработку образца
Метод расчета Режим одинарного расчета Добавить альтернативную схему расчета (8.6.4) Повысить точность результатов

Принцип метода и технические моменты

В этом стандарте используется спектрометр ICP-OES в сочетании с иттрием в качестве внутреннего стандартного элемента для точного определения содержания платины в сплавах платины с золотом путем измерения отношения интенсивности спектра характеристической эмиссии платины к интенсивности внутреннего стандартного элемента.

Процесс определения керна

  1. Подготовка образца: Точно взвесьте приблизительно 100 мг образца и растворите его в царской водке.
  2. Добавление внутреннего стандарта: Добавьте точно взвешенный раствор внутреннего стандарта иттрия.
  3. Разбавление раствора: Разбавьте до соответствующего объема, чтобы обеспечить постоянную кислотность.
  4. Спектральное измерение: Используйте ICP-OES для одновременного измерения интенсивности излучения платины и иттрия.
  5. Обработка данных: Используйте метод брекетинга для количественного расчета.

Рекомендуемый выбор спектральной линии

Линии излучения платины (нм) Потенциально мешающие элементы Применимые сценарии Меры предосторожности
265,95 Рутений, родий, хром Высокочистые платиновые сплавы Избегайте образцов, содержащих рутений и родий
214,42 Меньше помех Общее обнаружение Предпочтительная рекомендуемая длина волны
299,80 Иридий, хром Специальные Типы сплавов Учитывайте помехи, связанные с иридием
306.47 Иридий, хром Альтернативная длина волны Использовать после проверки отсутствия помех

Требования к контролю качества

Стандарт устанавливает строгие требования к контролю качества процесса обнаружения:

Контроль точности

  • Относительное стандартное отклонение (RSD): RSD отношения интенсивности Q не должно превышать 0,2%
  • RSD массы платины: RSD окончательного значения измерения массы платины не должно превышать 0,30%
  • Требования к повторяемости: Разница между двумя результатами измерений не должна превышать 3‰

Требования к рабочим характеристикам прибора

Спектрометр ICP-OES должен соответствовать следующим техническим требованиям:

  • Возможность одновременного измерения спектров испускания платины и иттрия
  • Оптическое разрешение не менее 0,02 нм
  • Оснащен соответствующим программным обеспечением для обработки данных
  • С функцией коррекции фона

Особые требования к обработке образцов

Образцы, содержащие нерастворимые элементы

Для сплавов платины, содержащих нерастворимые элементы, такие как рутений, родий, иридий или вольфрам, стандарт предусматривает особые методы обработки:

  • Разложение под давлением: для нерастворимых элементов с содержанием более 5%
  • Легирование медью: добавьте 10-кратное количество меди, не содержащей платины, для легирования
  • Добавление фосфорной кислоты: для образцов, содержащих вольфрам, добавьте 200 мкл фосфорной кислоты

Обработка образцов, содержащих серебро

Для образцов, содержащих серебро, необходимо отрегулировать концентрацию соляной кислоты до максимум 50 мл (фиксированный объем 100 мл) или 500 мл (фиксированный объем 1000 мл), чтобы гарантировать полное растворение серебра без выпадения осадка.


Метод расчета и обработка данных

Принцип метода внутреннего стандарта

Основные преимущества использования иттрия в качестве элемента внутреннего стандарта:

  • Коррекция флуктуации прибора и матричного эффекта
  • Отсутствие необходимости точного контроля конечного объема
  • Повышение точности и достоверности метода

Две схемы расчета

Схема расчета Применимый метод предварительной обработки Формула расчета Характеристики
Стандартная схема 8.2.1 и 8.3.1 Формулы (4)-(6) Традиционный метод, подробные шаги
Альтернативные решения 8.2.2 и 8.3.2 Формулы (9)-(11) Упрощение расчетов и прямое взвешивание

Рекомендации по внедрению и меры предосторожности

Рекомендации по внедрению в лаборатории

  1. Валидация прибора: Проверьте производительность ICP-OES перед использованием
  2. Чистота реагента: Убедитесь, что все реагенты имеют аналитическую степень чистоты и не содержат платину
  3. Репрезентативность образца: Отбор образцов должен быть проводить строго в соответствии с ISO 11596
  4. Соответствие кислотности: Кислотность калибровочного раствора и раствора образца должна быть постоянной

Устранение неполадок

  • Спектральные помехи: Устранить путем выбора различных линий испускания или математической коррекции
  • Влияние матрицы: Компенсировать методом внутреннего стандарта и соответствующей матрицей
  • Неполное растворение: Использовать разложение под давлением или легирование

Требования к отчету об испытаниях

Отчет об испытаниях должен включать следующую информацию: идентификацию образца, метод отбора проб, основу для метода испытаний, результаты содержания платины, любые отклонения метода, используемые спектральные линии, аномалии, дату испытания, идентификацию лаборатории и подпись ответственного лица.


Значение стандарта для применения и отраслевая значимость

EN ISO 11494:2016 предоставляет унифицированный на международном уровне метод испытаний для отрасли производства платиновых ювелирных изделий, который имеет большое значение:

  • Торговая основа: Обеспечение справедливой и точной основы испытаний для международной торговли
  • Контроль качества: Помощь компаниям в создании всеобъемлющей системы контроля качества
  • Защита прав потребителей: Защита прав потребителей и предотвращение мошенничества
  • Технологическое развитие: Содействие совершенствованию технологий испытаний и стандартизации методов

Этот стандарт особенно подходит для определения диапазона чистоты платины, указанного в ISO 9202, и является важным авторитетным стандартом метода для лабораторий по испытанию ювелирных изделий. Строго соблюдая требования настоящего стандарта, лаборатории могут предоставлять точные и надежные результаты испытаний на содержание платины, обеспечивая техническую поддержку здоровому развитию рынка платиновых ювелирных изделий.

DIN EN ISO 11494 E:2016-06 Ссылочный документ

  • ISO 11494:2014 Ювелирные изделия. Определение платины в платиновых ювелирных сплавах. Метод ICP-OES с использованием иттрия в качестве внутреннего стандартного элемента.

DIN EN ISO 11494 E:2016-06 История

  • 2019 DIN EN ISO 11494:2019-12 Ювелирные изделия и драгоценные металлы. Определение платины в платиновых сплавах. Метод ICP-OES с использованием внутреннего стандартного элемента (ISO 11494:2019); Немецкая версия EN ISO 11494:2019
  • 2019 DIN EN ISO 11494:2019-01 Проект документа - Ювелирные изделия и драгоценные металлы - Определение платины в платиновых сплавах - Метод ICP-OES с использованием внутреннего стандартного элемента (ISO/DIS 11494:2018); Немецкая и английская версии prEN ISO 11494:2018
  • 2016 DIN EN ISO 11494:2016-12 Ювелирные изделия — Определение платины в платиновых сплавах для ювелирных изделий — Метод ICP-OES с использованием иттрия в качестве внутреннего стандартного элемента (ISO 11494:2014)
  • 2016 DIN EN ISO 11494 E:2016-06 Метод ICP-OES для определения платины в ювелирных изделиях из платиновых сплавов с использованием иттрия в качестве внутреннего стандартного элемента (проект)
  • 2016 DIN EN ISO 11494:2016 Ювелирные изделия. Определение платины в платиновых ювелирных сплавах. Метод ICP-OES с использованием иттрия в качестве внутреннего стандартного элемента (ISO 11494:2014); Немецкая версия EN ISO 11494:2016.
  • 1970 DIN EN ISO 11494:1970
Метод ICP-OES для определения платины в ювелирных изделиях из платиновых сплавов с использованием иттрия в качестве внутреннего стандартного элемента (проект)

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации

DIN EN ISO 11494 E:2019-01 Метод ICP-OES для определения платины в ювелирных изделиях из платиновых сплавов с использованием иттрия в качестве внутреннего стандартного элемента (проект) DIN EN ISO 11495 E:2016-06 Определение палладия в ювелирных изделиях из платиновых сплавов методом ICP-OES с использованием иттрия в качестве внутреннего стандартного элемента (чертеж NF A06-206:2015 Ювелирные изделия. Определение платины в платиновых ювелирных сплавах. Метод ICP-OES с использованием иттрия в качестве внутреннего стандартного элемента DIN EN ISO 11495 E:2019-01 Определение палладия в ювелирных изделиях из платиновых сплавов методом ICP-OES с использованием иттрия в качестве внутреннего стандартного элемента (чертеж UNI EN ISO 11494:2016 Ювелирные изделия - Определение платины в платиновых ювелирных сплавах - Метод ICP-OES с использованием иттрия в качестве внутреннего стандартного элемента SS-EN ISO 11494:2016 Ювелирные изделия. Определение платины в платиновых ювелирных сплавах. Метод ICP-OES с использованием иттрия в качестве внутреннего стандартного элемента (ISO ISO 11494:2014 Ювелирные изделия. Определение платины в платиновых ювелирных сплавах. Метод ICP-OES с использованием иттрия в качестве внутреннего стандартного элемента ISO 11494:2008 Ювелирные изделия. Определение платины в платиновых ювелирных сплавах. Спектрометрический метод в растворе с индуктивно-связанной плазмой (ИСП) с использованием DIN EN ISO 11210 E:2022-06 Определение содержания платины в ювелирных платиновых декоративных сплавах гравиметрическим методом после осаждения гексахлорплатината диаммония (проект



© 2025. Все права защищены.