GA/T 1790-2021
Газовая хроматография-масс-спектрометрия для обнаружения α-эндосульфана и других 20 хлорорганических инсектицидов в судебно-биологических образцах (Англоязычная версия)
- Стандартный №
- GA/T 1790-2021
- язык
- Китайский, Доступно на английском
- Дата публикации
- 2021
- Разместил
- Professional Standard - Public Safety Standards
- Последняя версия
- GA/T 1790-2021
- сфера применения
-
Техническое обоснование и развитие стандарта
Настоящий стандарт заполняет пробел в судебной экспертизе в области систематического обнаружения хлорорганических пестицидов. Он объединяет методы QuEChERS и предварительной обработки методом жидкостной экстракции, используя газовую хроматографию с масс-спектрометрией (ГХ-МС) для точного обнаружения 20 целевых соединений. По сравнению с традиционными методами обнаружения с помощью электронозахватного захвата (ЭЗД), ГХ-МС значительно повышает надёжность результатов благодаря скринингу характеристических ионов.
Сравнение процессов определения керна
Технические параметры Дисперсионная твердофазная экстракция Жидкостно-жидкостная экстракция Объем образца 2,0 мл 1,0 мл Диапазон извлечения 75–110% 70–105% Предел обнаружения метода 0,10–0,15 мкг/мл 0,10–0,20 мкг/мл Применимые материалы Матрицы с высоким содержанием белка Сложные матрицы
Анализ ключевых рабочих точек
Оптимизация хроматографических условий
Трехступенчатая температурная программа (180°C→225°C→280°C) использовалась для достижения базового разделения 20 соединений. Особое внимание требовалось разделению между α-эндосульфаном и транс-нонахлором. В качестве основной разделительной среды была рекомендована колонка DB-5MS (30 м×0,25 мм×0,25 мкм).
Идентификация признаков масс-спектрометрии
В качестве примера рассмотрим α-эндосульфан, необходимо одновременное соблюдение следующих условий:
- Отклонение времени удерживания ≤±1% (7,19 мин)
- Относительное относительное содержание характерных ионов
195/237/207 соответствует требованиям Таблицы 1 - Отсутствие помех от холостой пробы матрицы
Предложения по реализации
- Для испорченных образцов рекомендуется использовать комбинированную систему очистки PSA+GCB
- При обнаружении p,p'-ДДТ следует уделять внимание дискриминации интерференции продуктов распада ДДЕ/ДДД
- Каждая партия тестов должна включать пустой контроль, контроль с добавлением (0,5 мкг/мл) и образец контроля качества
- При использовании гептахлорэпоксида в качестве внутреннего стандарта флуктуация значения отклика должна контролироваться в пределах ±20%
Перспективы развития технологий
В будущем технологию тандемной масс-спектрометрии можно будет объединить для повышения чувствительности обнаружения и разработки автоматизированных платформ предварительной обработки для повышения эффективности обнаружения партии. Рекомендуется обратить внимание на необходимость расширения стандартов для новых аналогов хлорорганических соединений.
GA/T 1790-2021 Ссылочный документ
- GA/T 122 Терминология токсикологического анализа
- GB/T 6682 Вода для аналитических лабораторий. Спецификация и методы испытаний.
GA/T 1790-2021 История
- 2021 GA/T 1790-2021 Газовая хроматография-масс-спектрометрия для обнаружения α-эндосульфана и других 20 хлорорганических инсектицидов в судебно-биологических образцах
