Термины и определения К данному документу применяются следующие термины и определения. 3.1 Внешний вид Цвет, блеск, однородность частиц и чистота всей партии ягод годжи. 3.2 Примеси Все вещества, кроме этого продукта. 3.3 Разбитые ядра лайчи, незрелые ядра и маслянистые плоды, которые все еще ценны в использовании. 3.4 Битые гранулы – это гранулы, потерявшие более одной трети объема гранулы. 3.5 Незрелые ягоды не пухлые, мякоть тонкая и сморщенная, цвет слишком светлый, гранулы явно отличаются от обычной лайчи. 3.6 Перезрелые маслянистые плоды или свежие плоды, собранные после дождя из-за неправильной сушки или сушки, плохого хранения, более темного цвета и частиц, явно отличающихся от обычной лайчи. 3.7 Негодные гранулы изъедены молью, имеют повреждения на поверхности зерна площадью более 2 мм2, заплесневели, почернели или испортились. Вес 100 ягод годжи 3,8 грамма. 4 Технические требования 4.1 Сенсорные требования должны соответствовать требованиям таблицы 1. Таблица 1 Сенсорные требования Классы предметов и требования Супер Премиум Класс A Класс B Форма Веретено Слегка плоское Слегка сморщенное Веретено Слегка плоское Слегка сжалось Веретено Слегка плоское Слегка сжалось Не обнаруживается Не обнаруживается Не обнаруживается Цвет ярко-красный, фиолетовый или темно-бордовый кожица ярко-красная, фиолетовая или темно-бордовая; кожица ярко-красная, фиолетовая или темно-бордовая. Некоторые из них сладкие, Цивэй имеет сладость, которой должна обладать лайчья ягода, Цивэй имеет сладость, которую должна иметь лайчья ягода, Цивэй имеет сладость, которую должна иметь лайчья ягода, Цивэй имеет несовершенную зерновую массу доля/% ≤1,0 ≤1,5 ≤3,0 ≤3,0 Полезные частицы не допускаются Да Не допускаются Да Не допускаются Да 4.2 Физико-химические показатели должны соответствовать требованиям таблицы 2. Таблица 2. Физические и химические требования. Элемент Классы и индексы Супер Премиум Класс A Класс B Размер частиц/(гран/50 г) ≤280 ≤370 ≤580 ≤900 Полисахарид Lycium barbarum/(г/100 г) ≥3,0 ≥ 3,0 ≥3,0 ≥3,0 Влага/(г/100г) ≤13,0 ≤13,0 ≤13,0 ≤13,0 Общий сахар (в пересчете на глюкозу)/(г/100г) ≥45,0 ≥39,8 ≥24,8 ≥24,8 Белок/(г/г) 100 г) ) ≥10,0 ≥10,0 ≥10,0 ≥10,0 Жир/(г/100 г) ≤5,0 ≤5,0 ≤5,0 ≤5,0 Зола/(г/100 г) ≤6,0 ≤6,0 ≤6,0 ≤6,0 Масса сотен зерен /(г/100 зерен) ≥17,8 ≥13,5 ≥8,6 ≥5,6 5 Методы испытаний 5.1 Органолептические испытания должны проводиться в соответствии с SN/T 0878. 5.2 Определение массы 100 зерен 5.2.1 Использование прибора. 5.2.1.1 Весы: чувствительность 0,01 г. 5.2.1.2 Планшет для проб, пинцет. 5.2.2 Проверка. По рисунку 1 берут около 100 г навески, методом четвертей случайным образом отбирают 200 зерен, объединяют их на весах с чувствительностью 0,01 г, взвешивают массу и вычисляют массу 100 зерен по формуле (1): , г;
——400 масса зерна, г. При весовом тесте со 100 ядрами необходимо провести двойные эксперименты, при этом допустимая разница между результатами двух экспериментов не должна превышать 0,2%, и должно быть рассчитано среднее значение. Рисунок 1 5.3. Определение полисахаридов Lycium barbarum проводят в соответствии с регламентом (приложение А). 5.4 Определение влажности должно проводиться в соответствии с методом вакуумной сушки GB 5009.3 или методом дистилляции. Принцип метода декомпрессионной сушки использует физические свойства влаги в пище, нагревается до 60°C±5°C после достижения давления 40–53 кПа, использует метод декомпрессионной сушки для удаления влаги из образца, а затем передает значение взвешивания. до и после сушки Рассчитайте содержание влаги. Приборы и оборудование Плоские алюминиевые или стеклянные бутыли для взвешивания. Вакуумная печь. Осушитель: В комплект входит эффективный влагопоглотитель. Баланс: Чувствительная сумма составляет 0,1 мг. Этап анализа. Подготовка проб: порошковые и кристаллизованные образцы взвешиваются непосредственно; более крупные куски леденцов измельчаются в ступке и хорошо перемешиваются для последующего использования. Определение Возьмите бутылку для взвешивания постоянного веса и взвесьте образец массой 2–10 г (с точностью до 0,0001 г), поместите его в вакуумную сушильную печь, подсоедините вакуумную сушильную печь к вакуумному насосу и откачайте воздух из вакуумной сушильной печи ( требуемое давление обычно составляет 40 кПа) ~53 кПа) и одновременно нагревается до необходимой температуры 60°C±5°C. Закройте поршень вакуумного насоса, прекратите откачку и поддерживайте определенную температуру и давление в вакуумной сушильной камере.Через 4 часа откройте поршень, позвольте воздуху медленно поступать в вакуумную сушильную камеру через сушильное устройство и подождите, пока давление возвращается в норму.Открыть. Выньте бутыль для взвешивания, поместите ее в эксикатор на 0,5 часа, взвесьте и повторяйте описанную выше операцию до тех пор, пока разница масс между двумя значениями не превысит 2 мг, что является постоянным весом. В формуле выражения результатов анализа: X——содержание воды в пробе, единица измерения — грамм на сто грамм (г/100 г); м1——бутылка для взвешивания (добавьте морской песок, стеклянную палочку) и проба м2. ;
——бутылка для взвешивания (добавьте морской песок, стеклянную палочку) и масса образца после высыхания, единица измерения — грамм (г); м3——бутылка для взвешивания (добавьте массу морского песка и стеклянной палочки), ед. граммы (г); 100 — — Коэффициент пересчета единиц измерения. При содержании влаги ≥1 г/100 г результат расчета должен содержать три значащие цифры; абсолютная разница между двумя независимыми результатами измерений, полученными в условиях повторяемости точности содержания влаги, не должна превышать 10% среднего арифметического значения. Принцип метода дистилляции использует физические и химические свойства влаги в пищевых продуктах, использует анализатор влажности для перегонки влаги в пищевых продуктах вместе с толуолом или ксилолом и рассчитывает содержание влаги в образце в зависимости от объема получил воду. Этот метод подходит для продуктов, содержащих больше других летучих веществ, например специй. Реагенты и материалы. Если не указано иное, реагенты, используемые в этом методе, имеют аналитическую степень чистоты, а вода соответствует третьей степени, указанной в GB/T6682. Реагент толуол (C7H8) или ксилол (C8H10). Приготовление реагентов: Приготовление толуола или ксилола: Возьмите толуол или ксилол, предварительно насытите его водой, отделите водный слой, проведите перегонку и соберите дистиллят для дальнейшего использования. Приборы и оборудование Анализатор влажности: Как показано на рисунке 2 (с регулируемой рубашкой с электрическим подогревом). Трубка приема воды имеет емкость 5 мл, минимальное значение шкалы 0,1 мл и погрешность емкости менее 0,1 мл. Описание: 1 — перегонная бутыль емкостью 250 мл; 2 — трубка для приема влаги с градуировкой; 3 — трубка для конденсата. Рисунок 2. Весы анализатора влажности: чувствительность 0,1 мг. Этапы анализа Точно взвесьте необходимое количество пробы (конечная дистиллированная вода должна составлять 2–5 мл, но максимальный объем пробы не должен превышать 2/3 ретортной бутылки), поместите ее в ретортную бутыль емкостью 250 мл, добавьте свежеперегнанный толуол ( или два толуола) 75 мл, соедините трубку конденсатора и трубку приема влаги, введите толуол через верхнюю часть трубки конденсатора и заполните трубку приема влаги. Одновременно сделайте бланк реагента на толуол (или ксилол). Нагрейте и медленно перегоните так, чтобы дистиллят в секунду составил 2 капли.После того как большая часть воды выпарится, ускорьте перегонку примерно до 4 капель в секунду.Когда вся вода выпарится, объем воды в приемной трубке не станет равным более длительное увеличение. , добавьте толуол из верхней части конденсатора для промывки. Если капли воды прилипли к стенке трубки конденсатора, сотрите их медной проволокой с небольшим резиновым наконечником, а затем некоторое время перегоняйте, пока капли воды не перестанут прилипать к верхней части приемной трубки и стенке конденсатора. трубка конденсатора.Объем водного слоя. Выражение результатов анализа Содержание влаги в пробе рассчитывают по формуле (2): где: Относительная плотность при 20°С составляет 0,998, 20 г/мл (расчетная масса); V——Объем воды в приемном пробирка, в миллилитрах (мл); V0—— При выполнении холостого анализа объем воды в приемной трубке, в единицах Миллилитр (мл); m—— Масса пробы, в граммах (г); 100 —— Коэффициент пересчета единиц. Выраженные как среднее арифметическое двух независимых результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, результаты сохраняют три значащие цифры. 5.5 Определение общего сахара проводят в соответствии с положениями (приложения Б). 5.6 Определение белка должно проводиться в соответствии с положениями GB 5009.5. 5.7 Определение содержания жира должно проводиться в соответствии с положениями GB/T 5009.6. 5.8 Определение зольности должно проводиться в соответствии с положениями GB 5009.4. 6 Правила контроля 6.1 Группа партий Продукция одной партии, одного сорта и одного сорта, произведенная одним и тем же способом обработки, является партией продукции. 6.2 Отбор проб Случайным образом отбирают 1 ‰ из разных частей одной и той же партии продукции, из каждой партии отбирают не менее 2 кг проб, органолептические, физические и химические тесты проводятся отдельно, а пробы резервируются. 6.3 Классификация проверок Заводская проверка К объектам заводской проверки относятся: органолептические показатели, размер частиц, вес 100 гран и влажность. Продукция может покинуть завод только после прохождения проверки ОТК производственного подразделения и прикрепления сертификата соответствия. Типовая проверка Типовая проверка проводится один раз в год и должна проводиться в любое время, когда возникает одна из следующих ситуаций: а) когда новый продукт запускается в производство; б) когда происходят серьезные изменения в сырье и процессах, которые может повлиять на качество продукции; в) Результаты заводского контроля отличаются от предыдущего типа. Когда результаты испытаний сильно отличаются; г) Когда орган по надзору за качеством делает запрос. 6.4 Правила вынесения суждений Если один из объектов типового контроля не соответствует настоящему стандарту, партия продукции признается несоответствующей и не подлежит повторному контролю. Если при заводской проверке есть неквалифицированные изделия, в одной и той же партии продукции следует провести двойной отбор проб, а неквалифицированные изделия должны быть повторно проверены, и результаты повторной проверки имеют преимущественную силу. 7 Упаковка, транспортировка и хранение 7.1 Упаковка Упаковочная тара (мешки) должна быть сухой, чистой, без запаха и соответствовать национальным требованиям пищевой гигиены. Упаковка должна быть прочной, влагонепроницаемой, аккуратной, красивой и не иметь специфического запаха, что позволит сохранить качество ягод годжи и облегчить погрузку, разгрузку, хранение и транспортировку. Допуск на нетто-содержание расфасованных продуктов должен соответствовать положениям Мер по надзору и администрированию измерения количественно упакованных товаров. 7.2 Транспортировка Транспортные средства должны быть чистыми, сухими, без специфического запаха и загрязнений. Во время транспортировки его следует защищать от дождя и влаги, а также категорически запрещается смешивать и перевозить с токсичными, вредными, пахучими и легко загрязняющими веществами. 7.3 Хранение Продукт следует хранить в чистом, прохладном, сухом складе без запаха. Не хранить вместе с ядовитыми, вредными, пахучими и легко загрязняемыми предметами. AA Приложение A (Нормативное приложение) Определение полисахарида волчьей ягоды 1 Принцип: Экстрагировать 80% раствором этанола для удаления мешающих компонентов, таких как моносахариды, олигосахариды, гликозиды и алкалоиды, а затем экстрагировать содержащиеся в нем полисахариды водой. Под действием серной кислоты полисахаридные компоненты сначала гидролизуются до моносахаридов, быстро дегидратируются с образованием производных фурфурола, а затем конденсируются с фенолом с образованием окрашенных соединений.Содержание полисахаридов определяют спектрофотометрически при соответствующей длине волны. А.2 Приборы и оборудование А.2.1 Лабораторный измельчитель проб. А.2.2 Аналитические весы, чувствительность 0,0001 г А.2.3 Спектрофотометр с кюветой 10 мм может измерять поглощение при длине волны 490 нм. А.2.4 Устройство оплавления стекла. А.2.5 Электрическая водяная баня с постоянной температурой. А.2.6 Стеклянные инструменты, мерная колба вместимостью 250 мл, пипетки различных характеристик, пробирки с пробками вместимостью 25 мл. А.3 Приготовление реагентов Если не указано иное, в анализе используют только реагенты, аналитически чистые и воду не ниже 3-го класса, указанную в GB/T6682. А.3.1 80%-ный раствор этанола: готовят из 95%-ного или абсолютного этанола с добавлением соответствующего количества воды. А.3.2 Серная кислота. А.3.3 Фенольная жидкость: возьмите 100 г фенола, добавьте 0,1 г хлопьев алюминия и 0,05 г бикарбоната натрия, перегоните и соберите фракцию с температурой 172°С, взвесьте 10 г этой фракции, добавьте 150 мл воды и поместите ее в коричневая бутылка. А.4 Отбор и подготовка проб Возьмите 200 г репрезентативной пробы, уменьшите ее до 100 г методом четвертования, измельчите ее до однородного состояния, поместите в пакет и храните в сушильной посуде для предотвращения впитывания влаги. А.5 Этапы измерения А.5.1 Приготовление раствора пробы Точно взвешивают 0,4 г порошка пробы (с точностью до 0,0001 г), помещают ее в круглодонную колбу, добавляют 200 мл 80%-ного раствора этанола, кипятят с обратным холодильником и экстрагируют в течение 1 часа. в горячем состоянии. Колбу промывали 3-4 раза 80%-ным раствором горячего этанола, остаток 8-10 раз промывали 80-%-ным раствором горячего этанола, каждый раз примерно по 10 мл. Остаток промывали горячей водой в в исходную колбу добавляют 100 мл воды и нагревают до кипения с обратным холодильником для экстракции в течение 1 ч. Фильтруют в горячем состоянии и промывают остаток горячей водой 8–10 раз, каждый раз примерно по 10 мл. Промывную жидкость сливают с фильтратом. После охлаждения перенесите его в мерную колбу вместимостью 250 мл, доведите до объема водой и дождитесь измерения. А.5.2 Построение стандартной кривой Аккуратно взвешивают 0,1 г (с точностью до 0,0001 г) стандартной глюкозы, высушенной при 105°С, с постоянной массой, растворяют ее в воде и доводят до 1000 мл. Аккуратно отберите пипеткой 0,1, 0,2, 0,4, 0,6, 0,8, 1,0 мл этого стандартного раствора и поместите их в пробирки с пробками, в каждую долейте воды по 2,0 мл, затем в каждую добавьте по 1,0 мл раствора фенола, хорошо и быстро встряхните. по каплям добавить серную кислоту 5,0 мл, хорошо взболтать и поместить на 5 минут, нагреть на кипящей водяной бане 15 минут, вынуть и остудить до комнатной температуры, к 2 мл воды добавить фенол и серную кислоту, действовать так же, как и контрольный образец, измерьте поглощение при 490 нм и постройте стандартную кривую. А.5.3 Определение образца Точно впитайте определенное количество испытуемой жидкости (в зависимости от содержания испытуемой жидкости), добавьте воды до 2,0 мл и измерьте поглощение в соответствии с методом построения стандартной кривой следующим образом: и узнать поглощенную жидкость, которую необходимо протестировать по стандартной кривой качества глюкозы. А.6 Обработка результатов измерений А.6.1 Формула расчета Содержание полисахаридов рассчитывают по формуле (А.1):
——— Содержание полисахаридов, единица — грамм на сто грамм (г/100 г); ρ — — Глюкозы в поглощенной жидкости подлежащая тестированию Масса образца, в микрограммах (мкг);
——3,19, коэффициент пересчета глюкозы в полисахарид;
——— Масса образца, в граммах (г);
——Объём жидкости, подлежащей тестированию. протестированное, в миллилитрах (мл). А.6.2 Повторяемость Для каждой пробы для измерения берут две параллельные пробы, за результат измерения принимают среднее арифметическое и оставляют две цифры после десятичной точки. Абсолютная разница результатов двух независимых определений в повторяющихся условиях не должна превышать 10% среднего арифметического. BB Приложение B (Нормативное приложение) Определение общего содержания сахара B.1 Принцип: При титровании определенного количества реактива Фелинга раствором редуцирующего сахара в условиях кипения двухвалентная медь в реактиве Фелинга восстанавливается до одновалентной меди. Метиленовый синий является индикатором, и небольшой избыток редуцирующего сахара немедленно превращает синий окисленный метиленовый синий в бесцветный восстановленный метиленовый синий. Б.2 Приборы и оборудование Б.2.1 Измельчитель лабораторных проб. B.2.2 Электрическая водяная баня с постоянной температурой. B.2.3 Небольшая электропечь мощностью 100–200 Вт. В.2.4 Стеклянная аппаратура: мерная колба на 100 мл, мерная колба на 250 мл, колба Эрленмейера на 250 мл, полумикробюретка. В.3 Приготовление реагентов. Если не указано иное, в анализе используют только реагенты, аналитически чистые и воду не ниже 3-го класса, указанную в GB/T6682. В.3.1 Раствор реактива Фелинга А: взвесьте 34,6 г сульфата меди (CuSO4-5H2O) и растворите его в воде, разбавьте до 500 мл и храните в коричневой бутылке. В.3.2 Раствор реактива Фелинга В: взвешивают 173 г тартрата калия-натрия и 50 г гидроксида натрия, растворяют в воде, доводят до 500 мл и хранят в бутыли с реагентом с резиновой пробкой. В.3.3 Раствор ацетата цинка: взвешивают 21,9 г ацетата цинка, растворяют его в воде, добавляют 3 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют воду до объема 100 мл. В.3.4 10%-ный раствор ферроцианида калия: взвешивают 10,0 г ферроцианида калия, растворяют его в воде и доводят до 100 мл. B.3.5 6моль/л соляной кислоты: Отмерьте 50 мл концентрированной соляной кислоты (относительная плотность 1,19), добавьте воды, чтобы получить 100 мл. В.3.6 Раствор гидроксида натрия концентрацией 200 г/л: взвешивают 20 г гидроксида натрия, растворяют его в воде и доводят до 100 мл. B.3.7 0,1% раствор метилового красного: взвесьте 0,1 г метилового красного, растворите его в этаноле и доведите до 100 мл. В.3.8 Индикатор метиленового синего: взвесьте 0,1 г метиленового синего, растворите его в воде и разбавьте до 100 мл. В.3.9 Стандартный раствор глюкозы: точно взвешивают 1 г (с точностью до 0,0001 г), высушивают глюкозу при температуре от 98°С до 100°С до постоянного веса, добавляют необходимое количество воды для ее растворения, затем добавляют 5 мл соляной кислоты. кислоту и добавьте воду, чтобы довести объем до 1000 мл. Каждый миллилитр этого раствора эквивалентен 1 мг глюкозы. В.4 Приготовление раствора пробы В.4.1 Возьмите 200 г репрезентативной пробы, уменьшите ее до 100 г методом деления на четвертинки, раздавите ее до однородного состояния, точно взвесьте пробу массой 2,00–3,00 г, перенесите ее в мерную колбу вместимостью 250 мл, и добавьте воды. Когда объем составит около 200 мл, поместите его на водяную баню при температуре 80 ℃±2 ℃ на 30 минут. Встряхните несколько раз за это время. Выньте и охладите до комнатной температуры. Добавьте по 5 мл ацетата цинка и растворы ферроцианида калия, хорошо встряхните и разбавьте водой до нужного объема. Фильтруют (отбрасывают около 30 мл исходного фильтрата) и фильтрат отставляют в сторону. В.4.2 Перелейте 50 мл фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавьте 10 мл 6 моль/л соляной кислоты, нагрейте и гидролизуйте на водяной бане при температуре от 75°С до 80°С в течение 15 мин, выньте и охладите. до комнатной температуры, добавьте каплю индикатора метилового красного и используйте 200 г/л. Нейтрализуйте раствором гидроксида натрия, затем доведите объем водой и отставьте в сторону. B.5 Этапы измерения B.5.1 Калибровка щелочного раствора тартрата меди Возьмите 2,0 мл раствора реактива Фелинга A и раствора B, поместите их в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл, затем добавьте 15,0 мл стандартного раствора глюкозы и добавьте расчетное соотношение из формулы бюретку. Небольшое количество (1–2 мл) стандартного раствора глюкозы помещают в небольшую электрическую плитку и нагревают до кипения.Немедленно добавляют 5 капель индикатора метиленового синего и продолжают титровать со скоростью капель от 2 до 3 капель/с. капель/с до тех пор, пока ионы двухвалентной меди полностью не исчезнут. Восстанавливается с образованием осадка оксида меди кирпично-красного цвета, а синий цвет раствора исчезает в качестве конечной точки, и регистрируется общий объем израсходованного стандартного раствора глюкозы (V0). 7.4 В.5.2 Измерение раствора пробы: Возьмите 2,0 мл раствора реактива Фелинга А и раствора В, поместите их в колбу Эрленмейера вместимостью 250 мл, а затем поглотите от 5,0 до 10,0 мл (V1) испытуемого раствора (количество поглощение зависит от содержания пробы)), добавьте необходимое количество стандартного раствора глюкозы (не добавляйте, если содержание пробы высокое), затем добавьте из бюретки на 1–2 мл стандартного раствора глюкозы меньше предполагаемого количества, поместите смесь на небольшой электроплите, нагрейте и вскипятите, сразу же добавьте метиленовый синий. Добавьте 5 капель индикатора и продолжайте титрование со скоростью капель от 2 до 3 капель в секунду, пока ионы двухвалентной меди полностью не восстановятся до образуется кирпично-красный осадок оксида меди, а в конечной точке синий цвет раствора исчезает.Запишите расход стандартного раствора глюкозы.Общий объем (V2). Б.6 Расчет результатов измерений Б.6.1 Формула расчета Содержание общего сахара рассчитывают по формуле (Б.1): В формуле:
——— Содержание общего сахара (в пересчете на глюкозу) — грамм на сто грамм. (г/100г); V0 - общий объем взятого стандартного раствора глюкозы, израсходованный на калибровку реактива Фелинга, в миллилитрах (мл); V1 - объем взятого раствора пробы, в миллилитрах (мл); V2 - общий объем глюкозы. стандартный раствор, расходуемый раствором пробы, единица измерения - миллилитры (мл); 250 - постоянный объем, единица измерения - миллилитры (мл); А - коэффициент разбавления;
——единица массы образца - граммы (г);
——массовая концентрация стандарта глюкозы. раствор, Единица измерения – граммы на литр (г/л); 103 – коэффициент при переводе миллиграммов в граммы. В.6.2 Повторяемость Для каждой пробы для измерения берут две параллельные пробы, принимают за результат измерения среднее арифметическое и оставляют 1 цифру после десятичной точки. Абсолютная разница результатов двух независимых определений в повторяющихся условиях не должна превышать 10% среднего арифметического.