ASTM D8272-19
Стандартное руководство по разработке и оптимизации методов химического анализа D19, предназначенных для отчетности о соответствии EPA

Стандартный №

ASTM D8272-19

Дата публикации

2019

Разместил

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Последняя версия

ASTM D8272-19

сфера применения

Обзор стандарта ASTM D8272-19 и техническая база

ASTM D8272-19, «Стандартное руководство по разработке и оптимизации химических методов анализа D19 для отчётности о соответствии требованиям Агентства по охране окружающей среды США», — ключевой технический документ, опубликованный Комитетом D19 Американского общества по испытаниям и материалам (ASTM). Этот стандарт содержит систематическое руководство по разработке аналитических методов для представления отчётов о соответствии требованиям Агентства по охране окружающей среды США (EPA) для программ мониторинга питьевой воды и сточных вод.

Область применения и значение стандарта

Настоящее руководство в первую очередь применимо к разработке и оптимизации новых или пересмотренных методов испытаний для подкомитетов D19.05 и D19.06, в частности, методов химического анализа, которые должны соответствовать нормативным требованиям Агентства по охране окружающей среды США. Стандарт также применим к разработке методов испытаний для новых загрязняющих веществ, для которых нормативные требования ещё не установлены.

Тип метода	Требования к разработке	Требования к валидации	Условия приемки EPA
Модификация существующих методов	Демонстрация эквивалентности	Ограниченное однолабораторное исследование	Одинаковая аналитическая технология
Разработка нового метода	Полный процесс разработки	Комплексное валидационное исследование	Соответствие критериям эффективности

---

Подробная интерпретация четырех фаз разработки метода

Этап проектирования

Этап проектирования является отправной точкой разработки метода. Он требует создания специальной рабочей группы и уточнения области применения и значимости метода испытаний. На этом этапе выполняются следующие ключевые задачи:

• Определение области применения и цели метода испытаний
• Выявление потенциальных заинтересованных сторон
• Проведение всестороннего обзора литературы
• Составление технической дорожной карты для разработки стандартов

Этап разработки

На этапе разработки посредством экспериментальных исследований определяются оптимальные рабочие условия, параметры приборов и составы реагентов. Ключевые области оценки включают:

• Исследования селективности: оценка потенциального влияния других компонентов матрицы на результаты анализа
• Калибровка прибора: установление соответствующих моделей и методов калибровки
• Оценка смещения/подлинности: проверка точности метода с использованием сертифицированных стандартных образцов
• Исследования воспроизводимости: оценка точности метода в матрицах без помех

Этап оптимизации

На этапе оптимизации процедуры статистического контроля используются для систематической записи и сравнения экспериментальных результатов, устанавливая стандартизированные рабочие процедуры. Основные виды деятельности включают:

• Проведение испытаний на надежность (практика E1169)
• Определение предела обнаружения метода (ПОМ)
• Установление критериев приемлемости контроля качества
• Подготовка плана межлабораторного исследования

Этап оценки

На этапе оценки проверяется воспроизводимость метода в различных лабораторных условиях посредством межлабораторного исследования (МЛИ).

Показатели эффективности	Методы оценки	Критерии приемки	Стандартный образец
Селективность	Бланк матрицы и восстановление пика	Интерференция<5%	Метод D2777
Линейность калибровки	Многоточечная калибровочная кривая	R²≥0,995	Метод E3080
Предел обнаружения метода	7 Повторные определения	Соотношение сигнал/шум ≥ 3	40 CFR Часть 136
Прецизионность	Повторяемость и воспроизводимость	RSD ≤ 20%	Методика E691

Методы статистической обработки

Стандарт рекомендует использовать следующие статистические методы для обработки данных:

• Парный анализ Юдена: используется для оценки межлабораторных различий
• Регрессионный анализ: оценка линейности метода (методика E3080)
• Обработка выбросов: обработка данных о выбросах с использованием метода E178
• Тестирование эквивалентности: продемонстрируйте эквивалентность метода с помощью Методики E2935

---

Особые соображения по соблюдению требований EPA

Требования к соблюдению нормативных требований

Для методов, предназначенных для использования в отчетности о соответствии требованиям EPA, должны быть соблюдены следующие особые требования:

• Определение предела обнаружения метода (MDL) должно строго соответствовать процедурам, изложенным в 40 CFR Часть 136 Приложение B
• Условия и продолжительность хранения образцов должны соответствовать соответствующим требованиям EPA
• Критерии приемлемости контроля качества должны соответствовать требованиям применимой нормативной программы
• Модификации метода должны демонстрировать эквивалентность существующим утвержденным методам

Критерии приемлемости для модификаций метода

Критерии приемлемости EPA для модификаций методов испытаний ASTM включают:

• Необходимо использовать ту же аналитическую методику
• Изменения в процедурах экстракции, процедурах разложения или формулах реагентов требуют демонстрации эквивалентности
• Требования к консервации и времени хранения образцов должны оставаться теми же или должны быть получены новые данные, демонстрирующие эквивалентную валидность
• Технические изменения требуют сравнительных исследований и новых совместных исследований

---

Рекомендации по внедрению и передовой опыт

Этапы внедрения в лаборатории

Основываясь на руководстве ASTM D8272-19, лаборатории должны следовать этим шагам при внедрении новых методов:

1. Оценка потребностей: Уточнение цели разработки метода и нормативных требований
2. Подготовка ресурсов: Обеспечение соответствия возможностей приборов, реагентов и персонала
3. Разработка метода: Систематическая оптимизация метода согласно четырехфазной модели
4. Валидационные исследования: проведение комплексной однолабораторной и межлабораторной валидации
5. Документация: полная запись процесса разработки и данных валидации
6. Непрерывный мониторинг: создание системы мониторинга эффективности метода и контроля качества

Распространенные проблемы и решения

Распространенные проблемы	Корневые причины	Решения
Плохая воспроизводимость метода	Неясные рабочие процедуры	Выполнение тестирования надежности и уточнение ключевых параметров
Очевидный эффект матрицы	Недостаточно селективность	Оптимизируйте этапы предварительной обработки и добавьте процедуры очистки
Предел обнаружения не соответствует стандарту	Недостаточная чувствительность прибора	Оптимизируйте параметры прибора или рассмотрите возможность предварительного концентрирования
Большие различия между лабораториями	Описание метода не подробное	Улучшите документацию метода и предоставьте подробные рабочие инструкции

---

Технологическая эволюция и тенденции будущего развития

История разработки стандарта

ASTM D8272-19 — это систематическое руководство, сформированное на основе многолетнего практического опыта разработки методов. Его техническое содержание отражает последние разработки в области анализа окружающей среды:

• Интегрирует лучшие практики разработки методов ASTM за последние годы
• Включает последние изменения в нормативных требованиях EPA
• Использует современные статистические методы для оптимизации методов
• Акцент на важности качества данных и надежности методов

Направление будущего развития

С непрерывным развитием аналитических технологий руководящие принципы разработки методов будут продолжать развиваться:

• Требования к разработке высокопроизводительных и автоматизированных аналитических методов
• Необходимость быстрой разработки аналитических методов для новых загрязняющих веществ
• Более строгие требования к оценке качества данных
• Возрастающая важность координации международных стандартов

ASTM D8272-19 предоставляет всеобъемлющее техническое руководство по разработке и оптимизации методов химического анализа, особенно тех, которые должны соответствовать Нормативные требования Агентства по охране окружающей среды (EPA). Следуя систематическим требованиям настоящего руководства, лаборатории могут обеспечить разработку надежных, точных и соответствующих нормативным требованиям аналитических методов, обеспечивая техническую поддержку для мониторинга окружающей среды и предоставления данных.