DIN 51005:2019
Термический анализ (ТА) - Словарь; Текст на немецком и английском языках

Стандартный №

DIN 51005:2019

Дата публикации

2019

Разместил

German Institute for Standardization

состояние

быть заменен

быть заменен

DIN 51005:2019-06

Последняя версия

DIN 51005:2019-06

DIN 51005:2020

DIN 51005:2021-08

сфера применения

Комплексная интерпретация стандарта терминологии термического анализа DIN 51005:2019

DIN 51005:2019, «Терминология термического анализа» — ключевой технический стандарт, опубликованный Немецким институтом стандартизации (DEN), который предоставляет единую терминологическую систему для области термического анализа. Опубликованный в июне 2019 года, этот стандарт заменяет издание 2005 года и всесторонне стандартизирует основные понятия, классификацию методов, интерпретацию кривых измерений и определения характерных величин, связанных с термическим анализом.

---

Предпосылки разработки стандартов и технологического развития

Являясь важным средством характеристики материалов, технология термического анализа за последние несколько десятилетий пережила быстрое развитие. С развитием технологий приборов и расширением областей их применения потребность в единой терминологии становится все более насущной. Стандарт DIN 51005 направлен на обеспечение концептуального единообразия в области термического анализа и исключение разночтений в толковании одного и того же термина. По сравнению с изданием 2005 года, издание 2019 года содержит следующие ключевые обновления: добавлены инструкции по индексированию; реорганизована структура классификации терминологии; добавлены многочисленные новые определения терминов; улучшены примеры кривых измерения ДСК; добавлена колонка перевода на английский язык; и подвергнуто комплексной редакционной правке. Стандарт особо подчеркивает определяющую характеристику термического анализа: корреляцию между изменениями свойств образца и вынужденными изменениями температуры. Это определение позволяет избежать включения широкого спектра физических и химических измерений, проводимых в контролируемых условиях окружающей среды, в область термического анализа.

---

Основная система понятий термического анализа

Раздел 3.1 стандарта определяет основные понятия в области термического анализа и устанавливает полную систему иерархии понятий:

Категория понятий	Основные термины	Определения	Значение применения
Основные понятия	Термический анализ (ТА)	Корреляционный анализ изменений свойств образца и принудительных изменений температуры	Определение области применения технологии термического анализа
Система методов	Методы/Техники/Процедуры	Методы включают реализацию, оценку и интерпретацию; методики являются инструментальной реализацией методов; процедуры являются правилами практического применения принципов и методов	Создание полной структуры классификации методов
Режим работы	Статический/динамический/модуляционный режим	Статический режим: действие постоянной физической величины; динамический режим: действие переменной физической величины; режим модуляции: действие периодически изменяющейся физической величины	Различение различных экспериментальных условий
Связанные с образцом	Образец/эталонный образец	Образец: анализируемое вещество; Эталонный образец: вещество, образующее разницу в дифференциальной процедуре	Чётко определите объект измерения

В стандарте проводится чёткое различие между методами термического анализа (Method), методиками (Techniken) и процедурами (Verfahren). Метод, синоним термического анализа, можно разделить на методы термического анализа (методы измерений) и процедуры термического анализа (реализация, оценка и интерпретация). Хотя это различие не строго соблюдается в повседневной практике и исторически сложившихся нормах, оно обеспечивает чёткую логическую структуру терминологии стандарта.

---

Классификация и технические характеристики методов термического анализа

Раздел 3.2 стандарта систематически классифицирует различные методы термического анализа, охватывая множество технологий от традиционных до современных:

Категория метода	Название метода	Сокращение	Параметры измерения	Основные области применения
Термический метод	Дифференциальная сканирующая калориметрия	ДСК	Разница скоростей теплового потока между образцом и эталоном	Фазовый переход, теплота реакции, удельная теплоемкость
Изменение массы	Термогравиметрический анализ	ТГА	Изменение массы образца	Разложение, окисление, улетучивание
Механические методы	Термомеханический анализ	ТМА	Изменение геометрических размеров или механических свойств	Коэффициент расширения, температура размягчения
Электрические методы	Диэлектрический анализ	ДЭА	Изменение диэлектрических свойств	Молекулярное движение, процесс затвердевания
Оптические методы	Термооптический анализ	TOA	Изменения оптических свойств	Фазовый переход, процесс кристаллизации
Комбинированные методы	Анализ выделяющихся газов	EGA	Состав и количество выделяющихся газов	Механизм разложения и процесс реакции

Стандарт содержит точные определения и описания принципов измерения для каждого метода. Если взять в качестве примера дифференциальную сканирующую калориметрию (ДСК), то стандарт четко различает два технических принципа: ДСК теплового потока (который определяет разницу теплового потока, используя разницу температур между образцом и печью или эталоном) и ДСК компенсации мощности (который электрически компенсирует разницу температур между образцом и эталоном, чтобы довести разницу температур почти до нуля).

---

Анализ кривых измерений и определение характерных величин

Разделы 3.3-3.5 стандарта подробно описывают метод анализа кривых измерений термического анализа и точное определение характерных величин, которые являются основным техническим содержанием стандарта:

Основные элементы кривых измерений

Кривая измерений (Messkurve) — это непрерывное графическое представление значений измерений во времени или температуре.

• Нулевая линия (Nulllinie): Кривая измерительной системы без образца, с держателем образца или тиглем
• Базовая линия (Basislinie): Область кривой образца за пределами пика или ступеньки, где нет преобразования/реакции образца
• Интерполированная базовая линия (interpolierte Basislinie): Кривая, соединяющая начальную базовую линию и конечную базовую линию в области пика, как будто не произошло преобразования/реакции образца

Анализ признаков пика и ступени

Стандарт точно определяет понятия Пик и Ступень (Stufe):

Тип признака	Структура состава	Признак величина	Метод определения
Пик	Восходящий фронт, максимальное значение, нисходящий фронт или нисходящий фронт, минимальное значение, восходящий фронт	Высота пика, площадь пика, пиковая температура, пиковое время	Отличие от интерполированной базовой линии
Ступенька	Восходящий фронт или нисходящий фронт с точкой перегиба	Высота ступеньки, температура полушага, температура точки перегиба, температура равной области	Отличие от экстраполированной базовой линии

Стандарт содержит подробные методы определения характерных величин, включая начальную точку (erste Abweichung), экстраполированную Начальная точка (extrapolierter Точное определение Anfangspunkt, точки пика (максимума), экстраполированной конечной точки (extrapolierter Endpunkt) и конечной точки (letzte Abweichung).

---

Рекомендации и руководства по применению стандарта

Спецификации использования терминологии

При внедрении стандарта DIN 51005 следует учитывать следующие спецификации терминологии:

1. Отдавайте приоритет использованию терминов, определенных в стандарте, и избегайте использования терминов, которые могут быть неоднозначными в исторической практике
2. Правильно различайте концептуальные уровни методов, методик и процедур и четко идентифицируйте их в технических документах
3. Следуйте стандартным правилам сокращений и используйте строчные буквы с дефисами (например, sf-TMA, mt-DSC)
4. Индекс «s» для ступени и индекс «p» для пика можно опустить, если нет риска путаницы

Практика интерпретации измерительной кривой

В Приложении B к стандарту приведены подробные примеры измерительных кривых DSC, демонстрирующие практическое применение различных характерных величин и вспомогательных линий:

• Правильно идентифицируйте и чертите различные базовые линии (начальную базовую линию, конечную базовую линию, интерполированную базовую линию)
• Точно определяйте характерные параметры пиков и ступеней (температуру, время, высоту, площадь)
• Используйте метод касательной для определения начальной и конечной точек экстраполяции
• Применяйте метод половины высоты, метод точек перегиба и метод равных площадей для определения характерной температуры ступени

Спецификации единиц и символов

В Приложении D к стандарту рекомендуется использовать установленные законом единицы СИ, их десятичные кратные и приближённые делители. Символы, единицы СИ и общие кратные/делители важных величин включают в себя:

• Температура (T): единица измерения ℃
• Разница температур (ΔT): единица измерения K, мК
• Время (t): единица измерения с, мин, ч
• Масса (m): единица измерения кг, мг
• Теплота (Q): единица измерения Дж, мДж
• Скорость теплового потока (Φ): единица измерения Вт, мВт

---

Тенденции развития технологий и перспективы стандарта

В связи с непрерывным развитием технологий термического анализа стандарт DIN 51005 также нуждается в постоянном обновлении для адаптации к новым технологиям и новым приложениям:

• Комбинированные методы: Сочетание термического анализа со спектроскопией, хроматографией и другими методами становится все более популярным, и соответствующая терминология нуждается в стандартизации.
• Микро- и наномасштабный термический анализ: Развитие технологии нано- и микромасштабного термического анализа требует новых терминологических определений.
• Высокоскоростной термический анализ: Развитие высокоскоростных технологий, таких как быстрая сканирующая калориметрия, выдвинуло новые требования к программированию температуры и обработке данных.
• Приложения искусственного интеллекта: Применение машинного обучения при интерпретации данных термического анализа требует соответствующих стандартов терминологии.

DIN 51005:2019 предоставляет всеобъемлющую и систематизированную терминологическую систему для области термического анализа и является важной основой для контроля качества в лабораториях, валидации методов и технической коммуникации. Правильное понимание и применение этого стандарта имеет большое значение для повышения сопоставимости и надежности данных термического анализа.

Лабораториям термического анализа рекомендуется использовать DIN 51005 в качестве основного справочного документа и строго придерживаться стандартной терминологической системы при разработке методов, анализе данных и подготовке отчетов для содействия стандартизации и упорядочению технологии термического анализа.