GB/T 38397-2019
Каменноугольная смола. Определение содержания компонентов. Газовая хроматография-масс-спектрометрия и термогравиметрия. (Англоязычная версия)
- Стандартный №
- GB/T 38397-2019
- язык
- Китайский, Доступно на английском
- Дата публикации
- 2019
- Разместил
- General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People‘s Republic of China
- Последняя версия
- GB/T 38397-2019
- сфера применения
-
Техническое обоснование стандарта
Настоящий стандарт отвечает требованиям точного анализа компонентов в процессе переработки и использования каменноугольной смолы, используя современные аналитические технологии для создания системы комбинированного детектирования, сочетающей газовую хроматографию-масс-спектрометрию (ГХ-МС) и термогравиметрический анализ (ТГА). По сравнению с традиционными методами, в версии стандарта 2019 года добавлен механизм компенсации массы для термогравиметрического анализатора, что позволяет устранить смещение обнаружения, вызванное неполным испарением высокотемпературных компонентов.
Сравнение основных методов
Технические параметры ГХ-МС ТГА Синергические преимущества Объект детектирования Качественный и количественный анализ испаренных компонентов Мониторинг изменения массы Полная характеристика испаренных/остаточных компонентов Контроль температуры Конечная температура 300℃ Программа синхронного нагрева Временная и пространственная согласованность данных Требования к точности Разрешение по массе 0,1u Разрешение 0,01 мг Надежность перекрестной проверки
Ключевые рабочие моменты
Спецификации подготовки образцов
Дегидратация должна строго соответствовать GB/T260-2016. Для средне- и низкотемпературной каменноугольной смолы используйте дихлорметан, а для высокотемпературной каменноугольной смолы используйте тетрагидрофуран. Время ультразвукового растворения следует контролировать в пределах 2±0,5 минут. Для фильтрации необходимо использовать органический шприцевой фильтр с размером пор 0,45 мкм.
Оптимизация параметров прибора
- Скорость потока газа-носителя ГХ-МС: 1,0 мл/мин (чистота He ≥99,9995%)
- Скорость потока защитного газа ТГА: 20 мл/мин (чистота N₂ ≥99,99%)
- Четырехступенчатая программа нагрева: изменение градиента 10 ℃/мин → 3 ℃/мин
Модель обработки данных
Формула расчета содержания компонентов: W=Q×M/100, где:
- Q: Конечная скорость потери термического веса, измеренная с помощью ТГА
- M: Результат нормализации площади пика ГХ-МС
Требования к повторяемости для Типичные компоненты: 1,2-диметилнафталин ≤ 0,742%, фенантрен ≤ 0,697%. Округление данных должно выполняться в соответствии с GB/T8170.
Рекомендации по обеспечению безопасности
- Радиационная защита: Используйте дозиметр при работе с газовым хроматографом-масс-спектрометром.
- Контроль отравлений: Растворение дихлорметана следует проводить в вытяжном шкафу.
- Предупреждение о температуре: Установите устройство двойной изоляции в зоне высокой температуры 300 °C.
GB/T 38397-2019 Ссылочный документ
- GB/T 260-2016 Метод определения воды в нефтепродуктах. Метод дистилляции.
GB/T 38397-2019 История
- 2019 GB/T 38397-2019 Каменноугольная смола. Определение содержания компонентов. Газовая хроматография-масс-спектрометрия и термогравиметрия.
