GB/T 19267.7-2023
Судебно-медицинская физико-химическая экспертиза следов веществ. Часть 7: Газовая хроматография-масс-спектрометрия. (Англоязычная версия)
- Стандартный №
- GB/T 19267.7-2023
- язык
- Китайский, Доступно на английском
- Дата публикации
- 2023
- Разместил
- General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People‘s Republic of China
- Последняя версия
- GB/T 19267.7-2023
- заменять
- GB/T 19267.7-2008
- сфера применения
-
1. Предыстория и значение обновления стандарта
GB/T 19267.7-2023 заменяет предыдущий стандарт GB/T 19267.7-2008 и содержит комплексные изменения в области его применения, терминологии, требованиях к конфигурации приборов и рабочих процедурах. Данное обновление полностью отвечает меняющимся потребностям судебно-медицинской трасологии, особенно в области анализа следов органических взрывчатых веществ и опасных химических веществ.
1.1 Сравнение стандартных фреймворков
Стандартная версия Применимые области Основные обновления GB/T 19267.7—2008 Экспертиза следов криминальных технологий Определение терминологии, методы отбора проб, требования к условиям окружающей среды и т. д. GB/T 19267.7—2023 Экспертиза следов судебной экспертизы Характеристики конфигурации приборов, методы мониторинга множественных реакций (MRM) и применение масс-спектрометрии высокого разрешения Технология 1.2 Анализ предыстории разработки стандартов
В связи с быстрым развитием технологий судебной трасологии первоначальные стандарты больше не отвечают требованиям современных аналитических методов. В частности, существуют недостатки в области высокочувствительного обнаружения, сложной обработки образцов и представления результатов.
Технические параметры Часть газовой хроматографии Часть масс-спектрометрии Диапазон масс - 10u ~ 500u Разрешение - Низкое разрешение (<1%) / высокое разрешение (10^{-6}) Чувствительность - Соотношение сигнал/шум: при введении 5pg характерный вторичный ион S/N >20000 2.2 Технология предварительной обработки образцов
При трасологическом исследовании предварительная обработка образцов является важным шагом для обеспечения точности результатов анализа. Обычно используемые методы предварительной обработки включают в себя:
- Отбор проб из паровой фазы: подходит для извлечения летучих компонентов
- Продувка и улавливание: подходит для обогащения целевых следов
- Пиролиз: используется для разложения макромолекулярных образцов
3. Рабочие характеристики и технические моменты
3.1 Техника отбора проб
Отбор проб является ключевым этапом анализа ГХ-МС и напрямую влияет на точность результатов. Основные режимы ввода пробы включают в себя:
- Ввод пробы с разделением потока: подходит для образцов с более высокими концентрациями
- Ввод пробы без разделения потока: подходит для анализа высококипящих или следовых проб
- Прямой ввод пробы: вводится непосредственно в источник ионов для анализа в условиях высокого вакуума
3.2 Технология сканирования масс-спектрометрии
Выбор метода сканирования масс-спектрометрии напрямую влияет на качественные и количественные результаты анализа. К распространенным режимам сканирования относятся:
- Полное сканирование (SCAN): получает полный спектр соединения, подходит для обнаружения неизвестных соединений
- Мониторинг выбранных ионов (SIM): целевой мониторинг ключевых ионов целевых соединений
- Мониторинг множественных реакций (MRM): используется для высокочувствительного целевого анализа
4. Анализ и представление результатов
4.1 Качественный анализ
Качественный анализ является основой тестирования следовых веществ и в первую очередь подтверждается путем сравнения времени удерживания, масс-спектра и соотношения относительного содержания фрагментарных ионов образцов с соответствующими показателями стандартных образцов. Стандарт требует, чтобы относительная погрешность для целевых соединений находилась в пределах ±1%.
4.2 Количественный анализ
Количественный анализ использует нормализацию, внутреннюю стандартизацию и анализ внешней стандартной кривой. Ключевые моменты:
- Коэффициент линейной корреляции должен быть выше 0,9950
- Частота непрерывной калибровки: один раз в 24 часа
- Относительное отклонение параллельных образцов: ≤20%
4.3 Требования к представлению результатов
Согласно GB/T19267.7—2023, представление результатов должно соответствовать следующему:
- Качественный анализ: четкое указание положительных/отрицательных результатов
- Сравнительный тест: четкое заключение о соответствии или несоответствии образцу
- Количественный анализ: среднее значение двух параллельных измерений
5. Рекомендации по внедрению
Для обеспечения правильного внедрения GB/T19267.7—2023 лабораториям рекомендуется:
- Укрепить систему подготовки персонала: особенно в области предварительной обработки образцов и анализа данных
- Оптимизировать конфигурацию оборудования: оборудовать масс-спектрометр высокого разрешения в соответствии с требованиями к испытаниям
- Создать систему контроля качества: обеспечить точность и надежность результатов анализа
GB/T 19267.7-2023 Ссылочный документ
- GB/T 13966 Терминология для аналитических приборов
- GB/T 14666 Терминология аналитической химии*， 2025-01-24 Обновление
GB/T 19267.7-2023 История
- 2023 GB/T 19267.7-2023 Судебно-медицинская физико-химическая экспертиза следов веществ. Часть 7: Газовая хроматография-масс-спектрометрия.
- 2008 GB/T 19267.7-2008 Физико-химическая экспертиза следов веществ в судебной медицине. Часть 7: Газовая хроматография/масс-спектрометрия.
- 2003 GB/T 19267.7-2003 Физическое и химическое исследование следов доказательств в судебной медицине. Часть 7. Газовая хроматография/масс-спектрометрия.
