DIN EN ISO 4625-1:2020-11
Связующие для красок и лаков. Определение температуры размягчения. Часть 1. Метод кольца и шарика (ISO 4625-1:2020); Немецкая версия EN ISO 4625-1:2020
- Стандартный №
- DIN EN ISO 4625-1:2020-11
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- German Institute for Standardization
- Последняя версия
- DIN EN ISO 4625-1:2020-11
- сфера применения
-
Обзор стандарта и технологическое развитие
DIN EN ISO 4625-1:2020, ключевая техническая спецификация для определения температуры размягчения связующих веществ, используемых в красках и лаках, заменяет издание 2006 года и отражает постоянное развитие технологий испытаний. Этот стандарт в основном фокусируется на определении температуры размягчения смолистых материалов (включая канифоль) и подобных веществ с использованием классического метода «кольцо и шар».
Существенные изменения в этой редакции включают: установление автоматизированного метода в качестве эталонного метода; добавление вводных заметок к трём методам в серии ISO 4625; добавление номеров CAS для используемых химикатов; редакционные правки; и обновления нормативных ссылок. Эти изменения отражают тенденцию к автоматизации и стандартизации в технологии испытаний.
Выбор принципа и метода испытания
Определение температуры размягчения основано на свойстве термопластичных материалов постепенно переходить из хрупкого или высоковязкого состояния в более мягкое при повышении температуры. Стандарт чётко определяет: температура размягчения определяется как температура, при которой образец падает на 25 мм в горизонтальном кольце под действием силы тяжести стального шарика и нагревается в нагревательной ванне, например, с водой, глицерином или силиконовым маслом, с определённой скоростью нагрева.
Метод испытания Диапазон температур Теплоноситель Требования к точности Сценарии применения Автоматизированный метод кольца и шара 35-80°C Свежая дистиллированная вода ±0,5°C/мин Эталонный метод, высокие требования к точности Ручной метод кольца и шара 80-150°C Глицерин или силиконовое масло ±0,5°C/мин Альтернативный метод, традиционное тестирование Низкотемпературный метод <35°C Смесь этиленгликоля и воды Строго контролируемое охлаждение Специальные низкотемпературные материалы Высокотемпературный метод >150°C Силиконовое масло (50 мм²/с) Регулярно заменяйте силиконовое масло Высокотемпературный полимерный материал
Требования к оборудованию и характеристики калибровки
Стандарт устанавливает четкие требования к испытательному оборудованию: плечевое кольцо (изготовлено из медно-цинкового сплава), стальной шарик (диаметр 9,53±0,1 мм, масса 3,50±0,05 г), контейнер для нагревательной бани (минимальный диаметр 85 мм × высота 125 мм), термометр или платиновый термометр сопротивления (соответствующий IEC 60751).
Требования к калибровке оборудования: Автоматизированное оборудование должно регулярно калиброваться для обеспечения точности контроля температуры; контроллер температуры ручного метода также должен регулярно проверяться. Частота калибровки должна определяться на основе частоты использования и стабильности оборудования. Обычно рекомендуется проводить систематическую калибровку каждые 6 месяцев.
Ключевые методы подготовки образцов
Подготовка образцов является ключевым звеном для обеспечения точности испытаний. Стандарт определяет два метода подготовки: метод заливки подходит для смол, которые можно нагревать и плавить без изменения температуры размягчения; метод низкотемпературной подготовки подходит для материалов с температурой размягчения ниже 35 °C.
Ключевые моменты для метода заливки: Вес образца должен быть не менее 40 г; избегать локального перегрева; время плавления не должно превышать 15 минут; использовать защиту азотом для термочувствительных материалов; охлаждать в течение не менее 30 минут после заливки; и обрезать поверхность предварительно нагретым лезвием.
Ключевые моменты для метода низкотемпературной подготовки: использовать алюминиевую фольгу в качестве подушки; охлаждать в сухом льду или морозильной камере; убедиться, что образец не содержит пузырьков; и немедленно провести испытание, чтобы не допустить изменения температуры.
Выбор и обработка испытательной среды
Для различных диапазонов температур следует выбирать соответствующую нагревательную среду:
Тип среды Применимый диапазон температур Требования к обработке Меры предосторожности Дистиллированная вода 35-80°C Свежевыкипяченая, охлажденная как минимум на 27°C ниже ожидаемой температуры размягчения Не допускайте влияния образования пузырьков на результаты Глицерин 80-150°C Класс USP или эквивалентный, избегать повторного использования Температура вспышки 160 °C, нельзя использовать при температуре выше 150 °C Силиконовое масло >80 °C Вязкость 50 мм²/с, термостойкость не менее 200 °C Образование геля указывает на разложение и требует замены Этиленгликоль/вода <35 °C Свежеприготовленный в объемном соотношении 1:1 Также можно использовать смесь глицерина и воды (0-35 °C)
Сравнение точности автоматизированных и ручных методов
На основании данных совместных исследований из нескольких лабораторий два метода показали разные характеристики точности:
Точность автоматизированного метода (участвовала 21 лаборатория): диапазон 70 °C в водяной бане: предел повторяемости 0,9 °C, предел воспроизводимости 2,4 °C
100–135 °C в бане с глицерином/силиконовым маслом: предел повторяемости 1,3 °C, предел воспроизводимости 3,9 °CТочность ручного метода (9 участвующих лабораторий):
диапазон 75 °C в водяной бане: предел повторяемости 0,8 °C, предел воспроизводимости 5,9 °C
100–140 °C в бане с глицерином/силиконовым маслом: предел повторяемости 1,2 °C, предел воспроизводимости 6,1 °CВ Данные показали, что автоматизированный метод значительно превзошел ручной метод по межлабораторной воспроизводимости, в первую очередь из-за снижения вариабельности человеческого оператора благодаря автоматизированному контролю.
Точки внедрения и общие проблемы
Критический контроль температуры: Скорость нагрева должна строго контролироваться на уровне 5 °C/мин с отклонением не более ±0,5 °C в минуту после первых 3 минут. Результаты испытаний, не соответствующие этому требованию, будут аннулированы.
Требования к обслуживанию сред: Повторное использование глицерина повлияет на результаты из-за поглощения воды; силиконовое масло необходимо заменить, если его внешний вид изменится или превратится в гель; воду необходимо свежекипяченой, чтобы удалить растворенные газы.
Очистка оборудования: Кольцо, шарик и кронштейн необходимо тщательно очищать подходящим растворителем после каждого испытания, чтобы предотвратить влияние остатков на последующие испытания.
Контроль окружающей среды: Во время тестирования следует избегать потока воздуха; при необходимости следует использовать защитный экран. Поддерживайте скорость перемешивания 500–700 об/мин для обеспечения тепловой однородности, не вызывая бокового потока образца.
Рекомендации по внедрению стандарта
1. Выбор метода: В качестве референтных методов предпочтительны автоматизированные методы. В качестве альтернативы можно использовать ручные методы, но следует отметить их более низкую межлабораторную воспроизводимость.
2. Конфигурация оборудования: Инвестиции в автоматизированное испытательное оборудование могут значительно повысить надежность и сопоставимость результатов испытаний и особенно подходят для лабораторий контроля качества.
3. Обучение персонала: Операторы должны полностью понимать принципы тестирования и критические контрольные точки, особенно требования к контролю температуры и критерии выбора сред.
4. Контроль качества: Установите регулярную процедуру калибровки, регистрируйте циклы замены среды и контролируйте стабильность испытательной среды.
5. Отчет о результатах: Полный отчет должен включать метод испытания, использованную среду, наблюдаемые отклонения и любые отклонения от стандартной процедуры.
Внедрение этого стандарта поможет улучшить согласованность и сопоставимость результатов испытаний на точку размягчения в лакокрасочной промышленности и обеспечит надежную техническую основу для исследований и разработок материалов, а также контроля качества.
DIN EN ISO 4625-1:2020-11 История
- 2020 DIN EN ISO 4625-1:2020-11 Связующие для красок и лаков. Определение температуры размягчения. Часть 1. Метод кольца и шарика (ISO 4625-1:2020); Немецкая версия EN ISO 4625-1:2020
- 2020 DIN EN ISO 4625-1:2020 Связующие для красок и лаков. Определение температуры размягчения. Часть 1. Метод кольца и шарика (ISO 4625-1:2020); Немецкая версия EN ISO 4625-1:2020
- 2006 DIN EN ISO 4625-1:2006 Связующие для красок и лаков. Определение температуры размягчения. Часть 1. Метод кольца и шарика (ISO 4625-1:2004); Английская версия DIN EN ISO 4625-1:2006-04
- 1970 DIN EN ISO 4625-1:1970
