GB 5009.280-2020
Определение остатков 4-гексилрезорцина в национальных стандартах безопасности пищевых продуктов (Англоязычная версия)

Стандартный №

GB 5009.280-2020

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2020

Разместил

National Health Commission of the People's Republic of China

Последняя версия

GB 5009.280-2020

сфера применения

Настоящий стандарт определяет определение остатков 4-гексил-м-хинола в крабах и крабах. Настоящий стандарт применим для определения остатков 4-гексил-м-хинола у крабов. Пробы из оленьего прилива экстрагируют этилацетатом, насыщенным н-гексаном B и обезжиривают, используя высокоэффективную жидкостную хроматографию и детектор флуоресценции, метод внешнего стандарта 3. Реагенты и материалы Если не указано иное, реагенты, используемые в этом методе, имеют аналитическую чистоту и вода является первоклассной водой, указанной в GB/T6682. 3.1 Реагенты 3.1.1 Бёян (CC, HsN): хроматографически чистый. 3.1.2 «Метанол (CH; OH): хроматографически чистый. 3.1.3 Этилацетат (C, HsO,): хроматографически чистый. 3.1.4 н-гексан (CCesHi): хроматографически чистый. 3.1.5 «Кислота серная безводная Натрий (NasSO): безводный сульфат натрия поместить в муфельную печь и обжечь при 400°С в течение 4 часов, затем поместить в эксикатор для дальнейшего использования. 3.2 «Приготовление реагента 3.2.1 Этанол и насыщенный раствор н-гексана: к н-гексану добавить некоторое количество этандиола, встряхнуть и хорошо перемешать, после четкого разделения смеси верхний слой представляет собой насыщенный этиленгликолем н-гексан. верхний слой 3.2.2 «Смешанный раствор метанола, метанола и воды (1+2+1, объемное соотношение): отмерьте 100 мл метанола, 200 мл метанола и 100 мл воды соответственно, перемешайте в стеклянном стакане. Хорошо перемешайте и отставьте в сторону. 3.3 Стандартное вещество Стандартное вещество 4-гексил-м-хинол (Cs HisO, номер CAS: 136-77-6): чистота 399%%, или стандартное вещество, сертифицированное государством и получившее сертификат стандартного вещества. 3.4 Приготовление стандартного раствора 3.4.1 Стандартный исходный раствор 4-гексилм-катехина (100 пг/мл): Точно взвешивают 10 мг (с точностью до 0,01 мг) стандартного продукта 4-гексилм-техола и растворяют его метанолом. развести до 100 мл, перемешать ложкой. Перелейте раствор в стеклянную тару и храните при температуре -18°C сроком действия 6 месяцев. 1 GB5009.280-2020 3.4.2 Стандартный промежуточный раствор 14-гексил-м-катехола (10 пг/мл): отнесите пипеткой 1,00 мл стандартного маточного раствора (3.4.1) в мерную колбу емкостью 10 мл, добавьте метанол до нужного объема. Готов использовать. 3.4.3 Рабочий раствор стандартной серии 4-гексил-м-хинола: набрать 0,02 мл, 0,05 мл, 0,10 мл, 0,50 мл, 1,00 мл. , Добавьте смешанный раствор метанола, этанола и воды до метки. Массовые концентрации рабочих растворов стандартной серии 4-гексил-м-хинола составляли 0,020 0 пг/мл, 0,050 0 нг/мл, 0,100 нг/мл, 0,500 пг/мл, 1,00 пг/мл, 2,00 пг/мл соответственно. Готов использовать. 4 Приборы и оборудование 4.1 Жидкостный хроматограф: Оснащен ценным светодетектором. 4.2 "Весы: Чувствительность 0,01 г и 0,01 мг. 4.3 Роторный фен. 4.4 Вихревой миксер. 4.5 Требуется генерация ультразвука. 4.6" Центрифуга: Скорость может достигать 4 000 об/мин. 4.7 Измельчитель тканей. 4.8 Гомогенизатор. 4.9 Бутылка с концентратом. 4.10 Микропористая мембрана из органической фазы: 0,45 мкм. 5 Этапы анализа и 5.1 Подготовка проб Возьмите около 500 г съедобной части репрезентативной пробы, измельчите и перемешайте ее с помощью тканевого измельчителя, поместите в чистый контейнер в качестве образца, запечатайте его и сделайте хорошую отметку. Образцы хранили при -18. 5.2 Экстракция пробы Взвесьте 2 г (с точностью до 0,01 г) пробы в центрифужную пробирку емкостью 50 мл, добавьте 20 мл этилацетата и 3 г безводного сульфата натрия, гомогенизируйте в течение 30 с, центрифугируйте при 4000 об/мин в течение 3 мин и поместите весь супернатант переносили в концентрирующую бутыль емкостью 100 мл, к остатку добавляли 20 мл этилацетата, гомогенизировали в течение 30 с, центрифугировали при 4000 об/мин в течение 3 мин и супернатант смешивали с супернатантом. получено впервые. Смешайте в той же бутылке с концентрированным раствором на водяной бане с температурой 35°C до состояния почти королевских волос. 5.3 Очистка пробы К остатку добавляют 2 мл смешанного раствора метанол-этанол-вода для повторного растворения, обрабатывают ультразвуком в течение 10 с и перемешивают на вортексе в течение 30 с. , перенесли в центрифужную пробирку объемом 15 мл, центрифугировали при 4000 об/мин в течение 3 мин, удалили угольный слой н-гексана, снова добавили в центрифужную пробирку 2 мл этилового и насыщенного раствора н-гексана, взбалтывали в течение 30 с, центрифугировали при 4000 об/мин в течение 3 мин и отбрасывали верхний слой. Для слоя н-гексана нижний слой фильтровали через органическую микропористую мембрану с размером пор 0,45 мкм и фильтрат помещали в машину. 5.4 Холостое испытание должно проводиться в соответствии с этапами измерения, указанными в 5.2 и 5.3, за исключением того, что образец не добавляется. GB5009.280-2020 5.5 Определение 5.5.1 Стандартные условия прибора a) Хроматографическая колонка: Cs колонка, 250 мм x X 4,6 мм (внутренний диаметр), размер частиц 5 мкм в паре шагов) Подвижная фаза: B и декагидрат 265 1035 c) Скорость потока: 1,0 мл/мин; d) Длина волны обнаружения: Длина волны возбуждения 280 нм, длина потока излучения 310 нм. e) Температура колонки: 35 «CC, равномерная». Объем впрыска: 10 AL. 5.5.2 Построение стандартной кривой: Стандартную серию рабочих растворов вводят в высокоэффективный жидкостный хроматограф соответственно, измеряют соответствующую площадь пика, массовую концентрацию 4-гексил-м-хинола в стандартной серии рабочих растворов принимают как по оси абсцисс отложите массовую концентрацию. Площадь пика санбиола отложена по ординате, и построена стандартная кривая. В Приложении А приведена хроматограмма стандартного раствора 4-гексил-м-хинона. 5.5.3 Определение раствора пробы. Раствор пробы вводили в высокоэффективный жидкостный хроматограф и качественно определяли площадь пика аналита по времени удерживания. По стандартной кривой получали массовую концентрацию 4-гексил-м-катехина в тестируемом растворе. 6 Расчет и выражение результатов Содержание 4-гексилметандиола в пробе рассчитывают по формуле (1): «c-co) Цзю Лю ХХ1000 Цюань 7 Х Шан 000 1 В формуле: Х» - 4- в в образце Содержание гексил-м-катехина, единица измерения - миллиграммы на сухой грамм (мг/кг); в" - массовая концентрация 4-гексил м-катехина в растворе пробы, полученная по стандартной кривой, единица измерения - микрограммы на миллилитр (мкг/мл); у - массовая концентрация 4-гексил м-хинола в растворе холостой тест, полученный по стандартной кривой, в микрограммах на миллилитр (мкг/мл); V" — объем восстановления исследуемой пробы, Единица измерения — миллилитр (мл); 1000 — коэффициент пересчета единиц; 77I — масса пробы. единицы измерения – грамм (г).Результат расчета сохраняет 3 значащие цифры.Два независимых результата, полученных в условиях повторяемости.Абсолютная разница результатов измерений не должна превышать 10 частей среднего арифметического.8. Прочее. масса пробы креветок и крабов составляет 2,00 г, предел обнаружения 0,0200 мг/кг, предел количественного определения 0,0500 мг/кг. GB5009.280-2020 Приложение A4 Стандартный раствор гексил-м-катехина и хроматограмма с добавками A.1 и жидкостная хроматограмма стандартного раствора 4-гексил-м-катехина показана на рисунке А.1. отсчетов 1600 0003 1400 000]1200 000] 1000 000]800 000]600 000]400 000]200 000]

GB 5009.280-2020 История

• 2020 GB 5009.280-2020 Определение остатков 4-гексилрезорцина в национальных стандартах безопасности пищевых продуктов

GB 5009.280-2020 - Все части