DIN 38407-44 E:2016-03
Немецкие стандартные методы исследования воды, сточных вод и осадка. Совместно определяемые вещества (группа F). Часть 44. Определение отдельных гетероциклических ароматических углеводородов (гетероциклов NSO) в воде. Метод с использованием газовой хроматографии...

Стандартный №

DIN 38407-44 E:2016-03

Дата публикации

2016

Разместил

German Institute for Standardization

состояние

быть заменен

быть заменен

DIN 38407-44:2018

Последняя версия

DIN 38407-44:2018-02

сфера применения

Обзор стандарта и техническая база

DIN 38407-44, совместно разработанный Немецкой ассоциацией химии воды и Комитетом по стандартам DIN, предоставляет стандартизированный метод обнаружения гетероциклических ароматических углеводородов NSO в воде. Эти соединения широко распространены на загрязненных объектах, таких как коксовые и газовые заводы, а их токсичность и стойкость требуют точных методов мониторинга.

Принцип и технические характеристики метода

В этом стандарте используется твердофазная экстракция (ТФЭ) в сочетании с технологией газовой хроматографии-масс-спектрометрии (ГХ/МС). Основные характеристики включают в себя:

Технические параметры	Характеристики	Примечания
Диапазон обнаружения	0,1–100 мкг/л	Предел обнаружения можно снизить, увеличив объем образца
Материал для ТФЭ	Полимерная матрица	Рекомендуемые бренды, такие как Chromabond HR-X
Хроматографическая колонка	Полярная капиллярная колонка	DB-5MS, Rxi-XLB, и т. д.
Режим детектирования	Полное сканирование ЭУ/МС-МС	Для повышения селективности рекомендуется тандемная масс-спектрометрия

---

Список целевых соединений

Стандарт охватывает 30 ключевых гетероциклических соединений NSO, классифицированных по типу элемента:

Категория соединения	Репрезентативное вещество	Номер CAS	Молекулярная масса
Азотистый гетероцикл	Хинолин, акридин, карбазол	91-22-5/260-94-6/86-74-8	129-179 г/моль
Кислородные гетероциклы	Бензофуран, дибензофуран	271-89-6/132-64-9	118-168 г/моль
Серные гетероциклы	Бензотиофен, дибензотиофен	95-15-8/132-65-0	134-184 г/моль

---

Ключевые этапы предварительной обработки образцов

Уделите особое внимание контролю pH во время предварительной обработки образцов:

Пример из практики: Анализ грунтовых вод на загрязненном участке коксохимического завода показал, что извлечение азотсодержащих гетероциклических соединений увеличилось на 15–20% при поддержании pH в диапазоне 4,5–5,0. Для повышения стабильности метода рекомендуется использовать буферный раствор ацетата натрия.

Шаги	Требования к параметрам	Меры предосторожности
Хранение образца	pH<2, 4-8℃ в защищенном от света месте	Завершить анализ в течение 7 дней
Фильтрационная обработка	Мембранный фильтр из стекловолокна	Избегайте использования пластикового мембранного фильтра
Условия твердофазной экстракции	200 мг наполнителя, 8 мл/мин	Избегайте высыхания слоя колонки
Элюирующий растворитель	30 м × 0,25 мм × 0,25 мкм	Низкополярная неподвижная фаза
Температурная программа	50℃(3 мин)→320℃	Многоступенчатое повышение температуры для оптимизации разделения

Элементы контроля качества	Критерии приемки	Требования к частоте
Бланк метода	＜30% от самого низкого значения калибровки точка	Образцы в каждой партии
Извлечение	80-120% (75% для изохинолина)	Как минимум ежедневно
Проверка калибровки	±20% от теоретического значения	На аналитическую партию
Извлечение внутреннего стандарта	20-150%	На образец

---

Характеристики эффективности метода

Параметры эффективности метода, проверенные лабораторией:

Показатели эффективности	Типичные значения	Примечания
Предел обнаружения (ПО)	0,03–0,1 мкг/л	Зависит от соединения
Предел количественного определения (ПКО)	0,1 мкг/л	Стандартное требование
Линейный диапазон	0,1–100 мкг/л	R²＞0,996
Точность (RSD)	＜15%	Тест на повторяемость

---

Рекомендации и примечания по внедрению

Ключевые моменты внедрения:

1. Режим ГХ/МС/МС рекомендуется для образцов с высокой матрицей для снижения помех.
2. Извлечение изохинолина требует специального мониторинга, и рекомендуется калибровка по внутреннему изотопному стандарту.
3. Можно указать общие концентрации изомеров метилбензофурана и метилхинолина.
4. Регулярно проверяйте состояние входного отверстия и колонки, чтобы избежать размывания пиков полярных соединений.

Пример применения: Во время обследования участка на месте вывода из эксплуатации химического завода этот стандарт был успешно использован для обнаружения 15 гетероциклических соединений NSO, включая хинолин в концентрации 85 мкг/л и дибензофуран в концентрации 23 мкг/л, что обеспечило критически важную поддержку данных для оценки риска.

---

История разработки стандарта и перспективы

Этот стандарт, проект которого был выпущен в феврале 2016 года, представлял собой современное состояние обнаружения гетероциклических соединений NSO на тот момент. С развитием аналитических технологий возможными будущими направлениями являются:

• Применение более новых материалов для твердофазной экстракции (ТФЭ)
• Интеграция технологии масс-спектрометрии высокого разрешения
• Интеграция автоматизированных систем предварительной обработки
• Более комплексные решения для мониторинга продуктов трансформации