QB/T 8036-2024
Определение лактозы в молочных продуктах Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (Англоязычная версия)

Стандартный №

QB/T 8036-2024

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2024

Разместил

Professional Standard - Agriculture

Последняя версия

QB/T 8036-2024

сфера применения

Техническое обоснование стандарта

QB/T 8036-2024, первый в моей стране отраслевой стандарт, специально предназначенный для ЯМР-анализа лактозы, заполняет пробел в области быстрого анализа ингредиентов молочных продуктов. Этот стандарт инновационно использует сверхпроводящий импульсный ядерно-магнитный резонансный спектрометр с Фурье-преобразованием, что повышает эффективность обнаружения более чем в три раза по сравнению с традиционной высокоэффективной жидкостной хроматографией.

---

Принцип обнаружения ядра

Технические элементы	Требования к параметрам	Механизм действия
Частота спектра водорода	≥400 МГц	Обеспечение разделения характеристического пика лактозы (δ4,45) от примесей
Контроль температуры	300,0 К±0,1	Поддержание стабильности химического сдвига
Задержка релаксации	≥4 с	Обеспечение полного возврата протонов к равновесию

Реальный пример применения: После внедрения этого метода компания по производству сухого молока сократила время обнаружения одной партии с 45 минут с помощью ВЭЖХ до 12 минут без необходимости дериватизации.

---

Основные рабочие характеристики

1. Предварительная обработка образца: 10,0 г жидкого образца или 1,0 г твердого образца, требуется регулировка pH (4,4–4,5), центрифугирование (8000 об/мин) и фильтрация с размером пор 0,45 мкм
2. Стандартная конфигурация: Стандартная серия лактозы должна охватывать диапазон концентраций 0,05–51,2 г/л, с использованием дейтерированного водного раствора TSP-d4 в качестве внутреннего стандарта
3. Калибровка прибора: Такие параметры, как чувствительность и разрешение, необходимо регулярно калибровать в соответствии с JJF1448

---

Показатели эффективности метода

Тип образца	Предел обнаружения (г/кг)	Предел количественного определения (г/кг)	ОСО точности
Твердое	0,3	1,1	≤10%
Жидкое	0,03	0,1	≤8%

---

Рекомендации по внедрению

• Лаборатория должна установить процедуру проверки для ЯМР-спектрометра, сосредоточившись на мониторинге повторяемости ширины импульса 90°.
• Для образцов с высоким содержанием жира рекомендуется добавить этап центрифугирования при 4000 об/мин для устранения помех со стороны липидов.
• Регулярно проверяйте поправочный коэффициент (КП) и пересоздавайте стандартную кривую после каждых 50 тестов.

---

Анализ развития технологий

По сравнению с GB5413.5-2010 «Определение лактозы» этот стандарт имеет три основных нововведения:

1. Внедрение метода внешнего стандарта вместо метода внутреннего стандарта для избежания затрат на изотопную маркировку
2. Внедрение технологии подавления пика воды для решения проблемы помех, вызванных сильным пиком воды в молочных продуктах
3. Введение формулы температурной компенсации для устранения влияния колебаний окружающей среды

QB/T 8036-2024 Ссылочный документ

• GB/T 6682  Вода для аналитических лабораторий. Спецификация и методы испытаний.
• JJF 1448 Спецификация калибровки сверхпроводящих спектрометров ядерного магнитного резонанса с импульсным преобразованием Фурье

QB/T 8036-2024 История

• 2024 QB/T 8036-2024 Определение лактозы в молочных продуктах Спектроскопия ядерного магнитного резонанса

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации