5Технические требования 5.1Порошок β-ТКФ имеет белый цвет без видимых изменений невооруженным глазом. После стерилизации облучением он может казаться слегка желтым или светло-коричневым. 5.2 Содержание β-ТКФ Содержание β-ТКФ не должно быть менее 95 мас.%. 5.3 Атомное соотношение кальция и фосфора (Ca/P) Атомное соотношение кальция и фосфора (Ca/P) должно составлять 1,50±0,03. 5.4 Фазовый состав и содержание фаз 5.4.1 Инфракрасный спектр поглощения показывает, что должен быть пик поглощения фосфата (PO2) около 552 см2, 609 см2, 944 см1', 1043 см2, а пик поглощения фосфата (PO2) должен быть около 757 см2. не должно быть пика поглощения CPP (CaaP?O?) вблизи 434 см2, 1210 см1, 1185 см', 723 см' и 454 см1, не должно быть поглощения карбоната (CO32), карбонильной группы (C=0), аминогруппы (- NHL) или других примесей. появляются пики. 5.4.2 Спектр рентгеновской дифракции порошка β-ТКФ должен соответствовать стандарту JCPDS 09-0169. 5.5 Размер частиц: Определите минимальный и максимальный размеры частиц D10, D50 и D90 и рассчитайте среднюю и среднюю разницу. 5.6 Форма частиц определяет форму и внешний вид порошка, что влияет на приготовление и текучесть суспензии, а также на механическую прочность 3D-печатного компонента. 5.7 Удельная поверхность порошка Удельная площадь поверхности должна соответствовать конкретной технологии обработки и требованиям контроля качества продукции аддитивного производства. 5.8 Насыпная плотность порошка Насыпная плотность должна соответствовать конкретной технологии обработки и требованиям контроля качества продукции аддитивного производства. 5.9 Плотность выпуска порошка Плотность выпуска должна соответствовать конкретной технологии обработки и требованиям контроля качества продукции аддитивного производства. 5.10 Текучесть порошка Текучесть должна соответствовать конкретной технологии обработки и требованиям контроля качества продукции аддитивного производства. 5.11 Относительная текучесть суспензии Измерьте вязкость керамической суспензии с различным содержанием твердых веществ (например, 50% по массе, 60% по массе, 70% по массе, 80%). 5.12 Значение pH Значение pH фильтрата должно составлять 7,0±0,5. Изменение значения pH после испытания не должно превышать 0,3 от исходного значения. 5.13 Предельное содержание примесных элементов тяжелых металлов 5.13.1 Предельное содержание примесных элементов тяжелых металлов должно соответствовать требованиям таблицы 1. Таблица 1 Предельные значения содержания примесных элементов тяжелых металлов 5.13.2 Для всех идентифицированных металлов или оксидов, не пересчитанных на свинец, при концентрации более или равной 0,1% их следует перечислить и промаркировать. 5.14 Скорость разложения порошка определяет количественную потерю массы образцом в предельном растворе или моделируемом растворе за определенный период времени, а также количество ионов кальция и фосфата, выделившихся в растворе для замачивания, чтобы определить, имеет ли порошок разложение. и скорость деградации. 5.15 Содержание влаги в порошке Фактическое соотношение содержания воды в порошке перед хранением или использованием. 5.16. Усадка керамики при спекании относится к изменению размеров керамического тела после высокотемпературного спекания. 5.17 Плотность керамики Плотность керамического тела после спекания керамического тела при высокой температуре. 5.18 После того, как костноподобный апатитообразующий материал вымачивали в искусственной жидкости организма в течение 3 дней, образование костноподобного апатита на поверхности материала наблюдали с помощью сканирующего электронного микроскопа. 6. Метод испытания 6.1. Внешний вид. Поместите образец в белую фарфоровую чашку и наблюдайте нормальным или скорректированным зрением при естественном освещении или в ярко освещенном месте. 6.2 Содержание β-TCP Количественное определение состава и фазовой чистоты в соответствии с методом GB/T 23101.3 или YY/T 0683-2008, Приложение C. Примечание: Порошок, синтезированный сухим методом, следует испытать на 3 образцах. 6.3 Атомное соотношение кальция и фосфора (Ca/P) Определите содержание фосфора в соответствии с GB/T 23101.3 или GB/T 1871.1, определите содержание кальция в соответствии с GB/T 1871.4 и рассчитайте атомное соотношение Ca и P. 6.4 Фазовый состав и содержание фаз 6.4.1 Соблюдайте требования GB/T 23101.3. 6.4.2 При подготовке проб используется метод таблетирования для анализа твердых образцов в GB/T32199. Определите, имеется ли характерный пик CPP на площади 720 см2. 6.4.3 Проведение работ в соответствии с Главой 0402 «Инфракрасная спектрофотометрия» Фармакопеи Китайской Народной Республики (издание 2020 г., Часть IV). 6.5 Размер частиц: Определите размер порошка D10, D50 и D90 в соответствии с GB/T19077 или GB/T1480 и рассчитайте среднее значение и среднюю разницу. 6.6 Форма частиц должна определяться в соответствии с ISO 13383-1. 6.7 Удельная поверхность порошка должна определяться в соответствии с положениями GB/T 19587. 6.8 Насыпная плотность порошка должна соответствовать положениям ISO 23145-2. 6.9 Плотность выпуска порошка должна определяться в соответствии с ISO 23145-1. 6.10 Текучесть порошка должна обеспечиваться в соответствии с положениями GB/T39696. 6.11. Относительную текучесть суспензии готовят с использованием абсолютного этанола и порошка β-TCP 50, 60, 70 и 80 мас.% для приготовления керамической суспензии без добавления диспергаторов и связующих веществ. Во время процесса испытания следует избегать воздействия на суспензию, а улетучивание абсолютного этанола не должно влиять на результаты испытаний. Определите вязкость суспензии в соответствии с нормами QB/T1545 или GB/T10247. 6.12 Значение pH: поместите три образца в Трис-буфер с pH 7,3±0,1 при (37±1)°C и встряхивайте на встряхивающем столе со скоростью 200 об/мин в течение 24, 48 и 72 часов соответственно. час После извлечения и замачивания в течение 0, 24, 48 и 72 часов соответственно измерьте значение pH в соответствии с GB/T9724. 6.13 Содержание микроэлементов может быть проверено в соответствии с положениями метода проверки тяжелых металлов, изложенными в общих принципах JC/T 2248, GB/T 23101.3 или «Фармакопее Китайской Народной Республики» (издание IV 2020 г.). Должен быть указан использованный метод. 6.14 Скорость разложения порошка должна определяться в соответствии с положениями YY/T 1558.3. 6.15 Содержание влаги в порошке должно определяться в соответствии с положениями Общей главы 0832 «Метод определения влажности 2 (метод сушки)» или QB/T2434 Фармакопеи Китайской Народной Республики (Часть IV, издание 2020 г.). ). 6.16. Усадка керамики при спекании: используйте сухое прессование или шликерное формование, чтобы приготовить из порошка пять цилиндрических керамических тел диаметром 10 мм и высотой 20 мм и высушить их при температуре 70 ° C в течение 24 часов. Точность использования составляет Используйте штангенциркуль 0,02 мм для измерения диаметра каждого керамического корпуса. Керамическое тело спекают при температуре 1100°C в течение 2 часов. По мере остывания печи до комнатной температуры измеряют диаметр соответствующего керамического тела, вычисляют средний диаметр 5 образцов керамических тел (φ1) и средний диаметр 5 образцов керамических тел (φ?) по формуле ( 1 ) Рассчитайте усадку керамики при спекании △φ. 6.17.Плотность керамики следует выбирать из условия испытания на усадку при спекании образца или прямоугольного керамического тела объемом не менее 2 см2. Образец должен быть цельным, без дефектов по краям и без отверстий в керамическом теле. весы с точностью до 0,02 г и точностью 0,02 г. Штангенциркулем не менее 0,02 мм измерьте его размер и массу (М) и по размеру вычислите объем (V). Рассчитайте плотность керамики (ρ) по формуле (2). 6.18 Формирование костевидного апатита проводят в соответствии с положениями ГГ/Т1447. 7Отчет об испытаниях Результаты испытаний должны быть указаны в соответствии с соответствующими требованиями GB/T27025. Отчет об испытаниях должен включать следующую информацию:
——Соответствующие стандарты, на которые ссылается испытание;
——Испытательный блок и дата испытания;
——Название испытуемого образца и количество;
——Тип и характер оборудования, используемого для испытаний;
——Испытательное оборудование и условия регистрации;
——Записи должны соответствовать показателям настоящего документа, в том числе: внешний вид, содержание β-ТКФ, атомное соотношение кальция и фосфора. , фазовый состав и содержание фаз, Результаты измерений значения pH и содержания микроэлементов;
——Запишите показатели, выражающие характеристики порошка, включая: размер частиц порошка, удельную поверхность порошка, насыпную плотность порошка, плотность выпуска порошка, текучесть порошка, порошок. Результаты включают скорость объемного разложения, содержание влаги в порошке, относительную текучесть суспензии, усадку при спекании, плотность керамики и образование костного апатита. ——Другие обстоятельства, требующие объяснения.
T/CSBM 0030-2023 История
2023T/CSBM 0030-2023 Имплантаты для хирургии — порошок бета-трикальцийфосфата для аддитивного производства.