UNI 5970:1967 Методы химического анализа цветных металлов. Химический анализ сплавов, содержащих белые металлы, свинцовых сплавов для полиграфии и мягких припоев. Фотометрическое определение мышьяка.
Этот метод' применимо к сплавам, которые, как считается, имеют содержание мышьяка менее или равное 0,20%. Отдельная l'apos; Так как при перегонке его в виде трихлорида в присутствии фезо4 (восстановителя) он повторно окисляется бромированной водой до арсената. В этой форме As (подобно p в фосфатах и Si в силикатах) образует с молибдатами в кислом растворе легко восстанавливаемую гетерополикислоту, которую сульфат гидразина преобразует' в молибденовом синем цвете. Этот комплекс, формула которого' неопределенный, имеет интенсивный синий цвет, устойчив в течение короткого времени. теперь, по крайней мере, можно измерить колориметрически на расстоянии 660 мм. Однако после того, как все возможные мешающие элементы были устранены посредством перегонки, проводимой при контролируемой температуре (105 градусов Цельсия) (следы Sb, которые могут перегоняться вместе с As, не мешают), остается возможность. возмущения, то есть также избыток реагента восстанавливается до молибденового синего, что приводит к увеличение результатов. Вы можете' преодолеть эту проблему, воздействуя на три фактора: используя восстановители, которые действуют конкретно на арсеномолибденовая гетерополикислота (например, sncl2) или, лучше, гидразинсульфат; путем соответствующего регулирования pH в диапазоне от 1,1 до 1,2 (не намного выше, потому что это будет способствовать уменьшению избытка молибдата, или ниже, потому что это приведет к уменьшению интенсивности цвета из-за As); используя длину d' волна (840 мм), при которой мощность равна нулю поглощения комплекса в результате восстановления избытка молибдата аммония (максимум последнего при 625 мм). однако при 840 мм это происходит' л'апос; неудобство заключается в том, что калибровочная кривая становится очень крутой и, следовательно, не очень чувствительной. реактивный. Оборудование: перегонный аппарат. процедура. Калибровочная кривая. Выражение результатов.
UNI 5970:1967 История
1967UNI 5970:1967 Методы химического анализа цветных металлов. Химический анализ сплавов, содержащих белые металлы, свинцовых сплавов для полиграфии и мягких припоев. Фотометрическое определение мышьяка.