DIN 51730:2020-12, последний проект Немецкого комитета по стандартизации испытаний материалов (NMP), представляет собой значительный шаг в развитии технологии определения плавкости золы твёрдого топлива. Этот стандарт призван заменить DIN 51730 издания 2007 года и технически гармонизирован с ISO 540:2008, при этом значительно расширяя область его применения и методы испытаний.
| Технические размеры | DIN 51730:2007 | DIN 51730:2020 | ISO 540:2008 |
|---|---|---|---|
| Область применения | Традиционное твердое топливо | Распространено на топливо из биомассы, твердые отходы и т. д. | Каменный уголь и кокс |
| Испытательная атмосфера | В основном окислительная | Окисляющий стандарт, восстановительное приложение | Восстановительный стандарт |
| Форма образца | 3 стандартные формы | Добавить образцы в форме пирамиды | 4 стандартные формы |
| Скорость нагрева | Не определено четко | 3-10 К/мин | 3-7 К/мин |
Стандарт устанавливает полную систему характеристик плавления золы и определяет четыре ключевые характерные температурные точки:
Температура деформации (DT): температура, при которой образец начинает демонстрировать признаки размягчения, проявляющиеся в расширении или скруглении краев и углов
Температура сфероидизации (ST): температура, при которой высота образца равна ширине основания
Температура полусферичности (HT): температура, при которой образец принимает приблизительно полусферическую форму
Температура текучести (FT): температура, при которой образец сплющивается до 1/3 высоты своей полусферы.
Приложение D дополнительно дополняет вспомогательные параметры характеристики, такие как Температура начала усадки (SST) и Интервал плавления, предоставляя более богатое техническое измерение для всесторонней оценки поведения плавления золы.
Стандарт устанавливает четкие технические требования к испытательному оборудованию для обеспечения точности и сопоставимости результатов испытаний:
Высокотемпературные печи должны Соответствовать следующим требованиям: температурный диапазон ≥ 1500 °C, равномерная температурная зона соответствующего размера, равномерный нагрев свыше 800 °C, точный контроль атмосферы и возможность полного наблюдения. Для защиты сетчатки глаза наблюдателя рекомендуется использовать фильтр из кобальтово-синего стекла.
Система измерения температуры должна использовать подходящее устройство, например, платино-родий-платиновую термопару, наконечник которой должен располагаться в центре равномерной температурной зоны. Форма для литья образцов поддерживает четыре геометрические формы: цилиндр (диаметр и высота 3–9 мм), куб (длина стороны 3–7 мм), усеченный конус (высота 4 мм, диаметр основания 3 мм, диаметр вершины 1,5 мм) и пирамиду (высота в 2–3 раза больше основания, максимум 19 мм). Стандарт подчеркивает важность температурной калибровки, требующей регулярной проверки с использованием точек плавления золота (1064 °C) и палладия (1555 °C). Любое отклонение, превышающее 10 К, требует повторной калибровки. Подготовка образца должна строго соответствовать стандартным процедурам: не менее 2 г топливной золы, приготовленной при температуре (815±10) °C, измельчить в агатовой ступке до прохождения через аналитическое сито с размером ячеек 63 мкм, пересчитать в течение 1 часа и снова измельчить. Перед прессованием увлажнить деионизированной водой, этанолом или раствором декстрина. Во время испытания окислительной атмосферой является воздух с расходом 2–3 л/мин; восстановительной атмосферой (Приложение А) является газовая смесь CO/CO₂ или H₂/CO₂. Скорость нагрева контролируется в диапазоне 3–10 К/мин, а температура должна повышаться с постоянной скоростью, начиная с 800 °C. Наблюдение и регистрация требуют использования оптического регистрирующего устройства для непрерывного отслеживания изменений в морфологии образца, регистрируя не реже чем каждые 10 К. Информация о температуре должна быть четко соотнесена с изображением. Для облегчения измерения размеров рекомендуется использовать линейную сетку.
Стандарт содержит подробные данные о точности (таблица 1), которые служат основой для оценки приемлемости экспериментальных результатов:
| Характеристическая температура | Предел повторяемости (K) | Предел воспроизводимости (K) |
|---|---|---|
| Температура деформации DT | 30 | 50 |
| Температура сфероидизации ST | 30 | 50 |
| Температура полушария HT | 30 | 50 |
| Температура потока FT | 30 | 50 |
Следует отметить, что эти данные о точности основаны на результатах испытаний для золы угля и кокса, и их применимость к другим типам топлива требует дальнейшей проверки.
Ключевые моменты при подготовке образцов: Избегайте чрезмерного смачивания, которое может привести к потере водорастворимых компонентов; высушите образцы и поместите их в предварительно нагретую печь, чтобы предотвратить растрескивание; обратите внимание на влияние различных форм образцов на результаты испытаний.
Контроль процесса испытаний: Обеспечьте чистоту и стабильность атмосферы; регулярно проверяйте систему измерения температуры; обращайте внимание на возможные реакции между образцом и носителем; избегайте взаимного влияния при одновременном испытании нескольких образцов.
Примечания по интерпретации результатов: Плавкость золы является общепринятым методом, и результаты не могут быть напрямую экстраполированы на фактические рабочие условия. Помните о влиянии особых явлений, таких как расширение образца и несмачивание. Повторяемость результатов может быть плохой в восстановительных атмосферах.
Предупреждение о безопасности: Строго соблюдайте правила техники безопасности при использовании CO и H₂; убедитесь, что печь герметична для предотвращения утечки газа; и обеспечьте надлежащую вытяжную систему.
Основные отличия от ISO 540:2008 заключаются в следующем: стандарт ISO использует восстановительную атмосферу в качестве контрольного метода, в то время как стандарт DIN фокусируется на окислительной атмосфере; диапазон скоростей нагрева немного отличается; а стандарт DIN имеет более широкий спектр применения.
В Приложении C представлен подробный сравнительный анализ, показывающий, что требования к точности этих двух стандартов в целом эквивалентны, но существует определенная разница в пределах воспроизводимости DT и FT (DIN: 50K против ISO: 80K).
Во время внедрения рекомендуется выбирать испытательную атмосферу в соответствии с конкретными требованиями применения и обращать внимание на ограничения прямой сопоставимости результатов между различными стандартами.

© 2025. Все права защищены.