ASTM E2037-24
Стандартный метод определения хлорида брома в жидком хлоре с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Стандартный №

ASTM E2037-24

Дата публикации

2024

Разместил

American Society for Testing and Materials (ASTM)

Последняя версия

ASTM E2037-24

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

ASTM E2037-24 регламентирует определение бромида хлора в жидком хлоре с помощью высокоэффективного жидкостного хроматографа (ВЭЖХ) в диапазоне обнаружения 10–1400 мкг/г. В этом методе используется колонка с обращенной фазой C18 для разделения и ультрафиолетового детектирования при длине волны 221 нм.

---

Технологическое развитие и история стандарта

Этот стандарт был первоначально опубликован в 1999 году. В издание 2024 года внесены следующие основные обновления:
1. Добавлена статья 1.4 «Спецификация поправок к результатам»
2. Добавлены химические номера CAS и диаграммы
3. Усилены положения о безопасности (8.9 Требования к соблюдению OSHA)
4. Добавлена глава 18 «Требования к системе контроля качества»

Сравнение версий	E2037-15	E2037-24
Спецификации безопасности	Основные требования	Добавлено соответствие OSHA Разделы
Контроль качества	Систематически не определено	Новая глава 18 Полная система
Идентификация реагента	Текстовое описание	Дополнительный номер CAS и схема молекулярной структуры

---

Ключевые приборы и реагенты

Конфигурация основного оборудования:
• Система ВЭЖХ: Должна быть оснащена насосом со скоростью потока 1 мл/мин и УФ-детектором 221 нм
• Хроматографическая колонка: Колонка с обращенной фазой C18 (25 см × 4,6 мм, 10 мкм)
• Специальное устройство для отбора проб: цилиндр для отбора проб из нержавеющей стали с игольчатым клапаном + трубка из ТФЭ-фторуглерода

Основные требования к реагентам:
• Подвижная фаза: буфер метанол-ацетат натрия (60:40, об./об.)
• Стандартное вещество: бромид калия (для построения калибровочной кривой)
• Все реагенты должны соответствовать аналитической чистоте ACS

---

Характеристики безопасной эксплуатации

Жидкий хлор очень едкий и токсичный. В стандарте подчеркивается:
1. Работа должна выполняться в вытяжном шкафу
2. Операторы должны носить защитные очки и респиратор
3. Объем загрузки цилиндра не должен превышать 125% от объема воды
4. Установите систему аварийного поглощения хлора
5. Работа в одиночку запрещена

---

Данные валидации метода

Валидация основана на образце бромида хлора 129 мкг/г:
• Повторяемость: SD=14 мкг/г (95% доверительный интервал 39 мкг/г)
• Лабораторная точность: SD=10 мкг/г (95% доверительный интервал 27 мкг/г)
• Примечание: Многолабораторная валидация не проводилась из-за ограничений по технике безопасности

---

Рекомендации по внедрению

1. Создайте систему прослеживаемости для стандартных образцов и регулярно проверяйте калибровочные кривые
2. Внедрите процедуры контроля качества в соответствии с рекомендациями D6809
3. Для повышения стабильности базовой линии подвижные фазы требуют дезоксигенации гелия
4. Строго контролируйте температуру (-78 °C) во время подготовки образцов
5. Участвуйте в программе проверки квалификации ASTM для межлабораторных сравнений

ASTM E2037-24 История

• 2024 ASTM E2037-24 Стандартный метод определения хлорида брома в жидком хлоре с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)
• 2015 ASTM E2037-15 Стандартный метод определения хлорида брома в жидком хлоре с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)
• 2007 ASTM E2037-07 Стандартный метод определения хлорида брома в жидком хлоре с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)
• 2001 ASTM E2037-01 Стандартный метод определения хлорида брома в жидком хлоре с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)
• 1999 ASTM E2037-99 Стандартный метод определения хлорида брома в жидком хлоре с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ)

Специальные темы по стандартам и нормам

стандарты и спецификации