YS/T 240.2-2024
Методы химического анализа бисмутного концентратаРаздел 2: Определение содержания свинца – титрирование натриевой соли EDTA, обратное титрирование натриевой соли EDTA и пламенная атомная абсорбционная спектрометрия (Англоязычная версия)

Стандартный №

YS/T 240.2-2024

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2024

Разместил

Professional Standard - Non-ferrous Metal

Последняя версия

YS/T 240.2-2024

заменять

YS/T 240.2-2007

сфера применения

Основные изменения стандартной редакции

Изменения	Издание 2007 г.	Издание 2024 г.
Область применения	Не применимо к концентрату висмута, содержащему барий	Метод 1 неприменим к образцам, содержащим барий ≥ 0,6%
Новые методы	Только 2 метода	Новый метод обратного титрования Na2EDTA (метод 2)
Диапазон определения атомной абсорбции	0,05%~5,00%	Скорректированный до 0,10%~5,00%

---

Сравнение методов и технологий

Метод 1: Прямое титрование Na2EDTA

Принцип: После осаждения и отделения сульфата свинца его титруют ЭДТА в буферной системе с pH 5,8~6,0. Основные этапы:

1. Образец растворяли в соляной кислоте-азотной кислоте и обрабатывали парами серной кислоты.
2. Винная кислота образовывала комплекс с мешающими элементами, а этанол способствовал осаждению.
3. Ксиленоловый оранжевый указал на конечную точку (фиолетово-красный → ярко-желтый)

Точность: При содержании свинца 16,85% предел повторяемости составил 0,32%, а предел воспроизводимости составил 0,41%

---

Метод 2: Метод обратного титрования Na2EDTA (новый)

Инновация: Решить проблему помех, вызванных образцами, содержащими барий, и определить общее количество свинца и бария методом обратного титрования. Характерная операция:

• Щелочное растворение осадка с гидроксидом калия
• Обратное титрование избытка ЭДТА стандартным раствором цинка
• Расчетный коэффициент K = объем ЭДТА / объем раствора цинка

Применимость: Для образцов, содержащих более 0,6% бария, точность лучше, чем при прямом титровании (r = 0,32% при 16,56% свинца)

---

Метод 3: Пламенная атомно-абсорбционная спектрометрия

Точки оптимизации: Верхний предел диапазона определения снижен с 5,00% до 5,00%, а метод разложения изменен на растворение в царской водке.

Параметры	Индикаторы
Характеристическая концентрация	≤0,244 мкг/мл
Линейное отклонение	≥0,7 (пятисегментное отношение)
Точность (4,76%Pb)	R=0,34%

---

Предложения по реализации

1. Для образцов, содержащих барий, предпочтительным является метод обратного титрования 2.
2. При высоком содержании свинца (>5%), Рекомендуется метод ЭДТА, а для низкого содержания используется атомно-абсорбционная спектрометрия.
3. Обратите внимание на особые требования к предварительной обработке, если содержание триоксида вольфрама > 4%