T/ZNX 031-2023 Определение 23 остатков триазольных фунгицидов в воде и рыбе методом жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии. (Англоязычная версия)
Этапы анализа 8.1 Метод экстракции Проба воды: Отберите 10 мл пробы пипеткой, поместите ее в центрифужную пробирку емкостью 50 мл, содержащую 1 г хлорида натрия и 4 г сульфата натрия, добавьте 10 мл ацетонитрила, перемешивайте в вихревой мешалке в течение 1 минуты. и дайте постоять 15 мин. Возьмите 2 мл надосадочной жидкости, отфильтруйте ее через микропористую мембрану фильтра 0,22 мкм и используйте для измерения жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии. Рыба: взвесьте 2 г образца, поместите его в центрифужную пробирку емкостью 50 мл, добавьте 20 мл ацетонитрила, используйте высокоскоростной измельчитель тканей со скоростью 15 000 об/мин для гомогенной экстракции в течение 30 секунд, а затем используйте ультразвуковую экстракцию в течение 15 минут. Центрифугируйте при 4000 об/мин в течение 3 мин, выпаривайте экстракт практически досуха с помощью ротационного испарителя на водяной бане с температурой 40°C, добавьте 5 мл смеси метанол/вода (5:95, по объему) и дождитесь очистки. 8.2 Метод очистки: Добавьте 4 мл метанола и 4 мл чистой воды к ГЛБ (200 мг промывки водой = 3:7, по объему) и, наконец, элюируйте 5 мл раствора метанол/вода (метанол: вода = 8:2, об./об.). Собирайте элюат со скоростью потока около 1,0 мл/мин и собирайте его при 40°С. растворите остаток в 2 мл метанола, отфильтруйте его через микропористую мембрану 0,22 мкм и используйте для измерения методом жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии. 8.3 Определение методом жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии 8.3.1 Условия жидкостной хроматографии В хроматографической колонке используется HSCyano, 1,8 мкм, 100 мм × 2,1 мм (внутренний диаметр) или эквивалент. Температура колонки была установлена на уровне 40°C, объем ввода составлял 5 мкл, а условия подвижной фазы и градиентного элюирования показаны в таблице 1.
T/ZNX 031-2023 История
2023T/ZNX 031-2023 Определение 23 остатков триазольных фунгицидов в воде и рыбе методом жидкостной хроматографии-тандемной масс-спектрометрии.