GA/T 1614-2019
Газовая хроматография и газовая хромато-масс-спектрометрия для обнаружения кетамина в судебно-медицинских биологических образцах (Англоязычная версия)

Стандартный №

GA/T 1614-2019

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2019

Разместил

Professional Standard - Public Safety Standards

Последняя версия

GA/T 1614-2019

сфера применения

Анализ стандартной технической структуры

Основные элементы	Метод ГХ	Метод ГХ-МС
Цель обнаружения	Количественный анализ	Качественный и количественный анализ
Предел обнаружения (кровь)	0,05 мкг/мл	0,1 мкг/мл
Характеристические показатели	Время удерживания	Время удерживания + Фрагментация масс-спектра

---

Ключевые технические моменты

1. Характеристики предварительной обработки образца

Стандарт четко требует использования двойного процесса обработки жидкостно-жидкостной экстракции в сочетании с кислотно-щелочной десорбцией и очисткой:

• Контроль pH: Доведите pH до 9-10 с помощью 1 моль/л NaOH
• Растворитель для экстракции: Предпочтительны эфир или хлороформ
• Температура концентрирования: Строго контролируется ниже 50 °C

2. Настройки параметров прибора

В качестве примера рассмотрим колонку DB-5MS:

 Начальная температура: 100 °C (2 мин) → 30 °C/мин → 280 °C (17 мин) Источник ионов: источник EI (200 °C) 
 
 
Контроль качества и оценка результатов
 
Критерии качественной оценки
 
Должны одновременно соответствовать следующим требованиям:
 
 
Отклонение времени удерживания ≤±1%
 
Обнаружение ≥3 характеристических ионов (209/180/152)
 
Отношение относительности соответствует допустимому отклонению в таблице 1
 
 
Количественная надежность Проверка
 
Относительная разность фаз (RD) параллельных образцов должна быть ≤20% и рассчитываться по следующей формуле:
 
RD = |X1-X2|/X̅ ×100%
 
 
Предложения по внедрению
 
Оптимизация работы лаборатории
 
 
Рекомендуется использовать метод внутреннего стандарта (SKF525A) для снижения матричных эффектов
 
Для образцов тканей требуется увеличенное время гомогенизации
 
Регулярно проверяйте эффективность хроматографической колонки (теоретическое число тарелок ≥5000)
 
 
Перспективы разработки стандарта
 
С популяризацией технологии ЖХ-МС/МС будущие пересмотры стандарта могут учитывать:
 
 
Добавление высокочувствительных методов обнаружения
 
Расширение новых биологических матриц (например, волос)
 
Включение индикаторов обнаружения метаболитов