Анализ основного содержания стандарта
Настоящий стандарт устанавливает технические условия для определения содержания фосфора в вольфрамовом железе спектрофотометрическим методом с использованием фосфоромолибденового синего. Образец разлагается азотной и плавиковой кислотами, после разделения осаждением гидроксидом аммония измеряется поглощение комплекса фосфоромолибденового синего при длине волны 825 нм.
Сравнение основных технических изменений
| Технические параметры | Издание 1987 г. | Издание 2021 г. | Значимость изменений |
| Диапазон анализа | <0,06% | 0,010%-0,080% | Расширенный предел обнаружения |
| Количество добавленного гидроксида аммония | Передозировка 20 мл | Передозировка 30 мл | Улучшение осаждения Полнота |
| Новые реагенты | - | Раствор тартрата калия-натрия | Усиленный эффект маскирования вольфрама |
Эксплуатационные моменты
Типичный случай применения
При использовании данного метода обнаружения на заводе по производству сплавов вольфрама и железа особое внимание следует уделить следующему:
- Этап обработки плавиковой кислотой необходимо проводить в платиновой чашке для предотвращения коррозии контейнера
- Проявитель цвета необходимо готовить и использовать немедленно. Молибдат аммония и сульфат гидразина эффективны в течение 2 часов после смешивания.
- Спектрофотометр необходимо откалибровать с использованием метода стандартной кривой. Рекомендуется использовать более 3-точечных стандартных растворов.
Предложения по внедрению
Когда лаборатория модернизирует этот метод, следует обратить внимание на следующее:
- Добавлены записи о приготовлении для раствора сульфата бериллия (5.11) и раствора тартрата калия-натрия (5.13)
- Изменено описание добавления гидроксида аммония в документе СОП
- Добавлен процесс определения внутрилабораторной толерантности (см. Приложение A)
Анализ развития технологий
Эта редакция отражает технологические разработки последних 30 лет:
- Предел обнаружения снижен с 0,06% до 0,01% до удовлетворяет требованиям к высокочистому ферровольфраму
- Добавлен маскирующий агент тартрат калия-натрия для решения проблемы помех, вызванных матрицей с высоким содержанием вольфрама
- Стандартизирован процесс приемки для повышения надежности определения результатов