ISO 7270-2:2024
Каучук. Анализ пиролитическими газохроматографическими методами. Часть 2. Определение соотношения стирола, бутадиена и изопрена.

Стандартный №

ISO 7270-2:2024

Дата публикации

2024

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 7270-2:2024

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

Третье издание настоящего международного стандарта (опубликовано в 2024 году) заменяет второе издание, опубликованное в 2012 году. В нем в первую очередь обновлены нормативные ссылки и добавлены регистрационные номера CAS для химических веществ. Настоящий стандарт применяется к анализу систем полимеров каучука, содержащих стирольные, бутадиеновые и изопреновые звенья.

---

Технические принципы и структура метода

Образцы каучука пиролизуются при температуре 500-750 °C с использованием пиролизной газовой хроматографической системы. Образующиеся летучие продукты разделяются хроматографическими колонками и детектируются с помощью пламенно-ионизационного детектора (ПИД) или детектора по теплопроводности (ДТП). Относительное содержание стирола (CAS 100-42-5), бутадиена (CAS 106-99-0) и изопрена (CAS 78-79-5) количественно определяется с помощью калибровочных кривых.

Тип пиролизера	Диапазон рабочих температур	Конфигурация колонки
Пиролизер для микропечи	500-600°C	Капиллярная колонка 30/60 м
Пиролизер для определения точки Кюри	590°C (3 секунды)	Насадочная колонка 3 м
Пиролизер с платиновой проволокой	600-750°C	Применимо для различных температур Колонки

---

Ключевые рабочие точки

Предварительная обработка образца: Технологические масла и присадки должны быть экстрагированы с использованием растворителей, таких как ацетон (CAS 67-64-1), метанол (CAS 67-56-1) или метилэтилкетон (CAS 78-93-3) в соответствии с ISO 1407:2023 Метод B. Масса образца после обработки должна контролироваться в пределах от 0,1 до 5 мг.

Оптимизация хроматографических условий: Стандарт рекомендует три типичные конфигурации. Оптимальное разделение изопрена и бутадиена может быть достигнуто с использованием капиллярной колонки длиной 60 м с температурным рампой 10 °C/мин (см. пример хроматограммы на рисунке 2).

---

Метод расчета данных

Калибровочную кривую устанавливали с помощью метода наименьших квадратов по следующей формуле:

Процент компонента = (Измеренный процент площади пика - Пересечение) / Наклон

Данные о прецизионности, представленные в Приложении А стандарта, показывают, что повторяемость (r) определения содержания стирола составила 2,10% (абсолютное значение), а воспроизводимость (R) достигла 2,52%.

---

Рекомендации по внедрению

1. Для образцов с высоким содержанием серы рекомендуется увеличить количество параллельных испытаний, чтобы уменьшить систематическую погрешность.

2. При использовании капиллярных колонок следует уделять внимание помехам со стороны изобутилена (CAS 115-11-7) при определении бутадиена.

3. Лаборатории должны регулярно проверять линейный коэффициент корреляции калибровочной кривой (R² ≥ 0,995).