BS ISO 5260:2023
Эпоксидированный натуральный каучук. Определение степени эпоксидирования и уровня раскрытия кольца методом ЯМР-спектрометрии.

Стандартный №

BS ISO 5260:2023

Дата публикации

2023

Разместил

British Standards Institution (BSI)

Последняя версия

BS ISO 5260:2023

сфера применения

Стандартное техническое обоснование

Эпоксидированный натуральный каучук (ЭНК) — это специальный каучук, модифицированный путём введения эпоксидных групп в молекулярную цепь натурального каучука. Его ключевые параметры качества — степень эпоксидирования (Э) и степень раскрытия цикла (СЦ) — напрямую влияют на свойства материала. ISO 5260:2023 устанавливает первый стандартизированный метод определения, основанный на ЯМР-спектроскопии, заполняя пробел в отрасли.

---

Принципы метода и технологическая эволюция

Технология обнаружения	Преимущества	Ограничения
Элементный анализ	Наличие оборудования	Невозможно различить эпоксидные группы и продукты раскрытия цикла
Инфракрасная спектроскопия (ИК)	Быстрый скрининг	Недостаточная количественная точность
Ядерный магнитный резонанс (ЯМР)	Избирательная идентификация положений атомов водорода	Высокая стоимость оборудования

В этом стандарте принят 1H

• Протоны олефина натурального каучука (I1): δ = 5,0–5,3 м. д.
• Протоны эпоксидной группы (I2): δ = 2,6–2,9 м. д.
• Протоны продукта раскрытия цикла (I3/I4): δ = 3,3–4,0 м. д.

---

Основные рабочие характеристики

Подготовка образца

1. Точно взвесьте 25–30 мг образца (точность весов 0,1 мг)
2. Растворите в дейтерированном хлороформе (CDCl₃), содержащем 0,03% TMS
3. Избегать попадания света и дать постоять в течение 16–24 часов для полного растворения

Параметры прибора

Параметр	Установленное значение
Резонансная частота	≥100 МГц
Угол импульса	45°
Количество сканирований	256 раз

---

Анализ данных и расчет

Интегрируя характерную площадь пика, рассчитайте согласно следующему формула:

Степень эпоксидной смолы (E) = [I₂/(I₁+I₂+I₃+I₄)]×100%

Уровень раскрытия кольца (O_r) = [(I₃+I₄)/(I₁+I₂+I₃+I₄)]×100%

Типичные спектры см. в Приложении А стандарта, в котором характерные пики ENR 25 и ENR 50 существенно различаются.

---

Валидация точности метода

Совместные испытания шести лабораторий показали (ISO 19983):

Параметры	Повторяемость (r)	Воспроизводимость (R)
Степень эпоксидной смолы ENR25	4,0%
Уровень открытого кольца ENR50	0,4%	1,2%

---

Рекомендации по внедрению

Ключевые моменты контроля качества

• Чистота дейтерированного реагента должна быть ≥99,8%, чтобы избежать помех от пиков растворителя.
• Процесс растворения должен проводиться вдали от света, чтобы предотвратить деградацию эпоксидных групп.
• Перед испытанием необходимо откалибровать внутренний стандарт ТМС (δ=0,00 ppm).

Пример применения

Компания по производству шин использовала этот метод для испытания сырья ENR50 и обнаружила, что степень эпоксидирования выходит за пределы спецификации (50,9±3,1%). Это было связано с ненормальным контролем температуры в реакторе эпоксидирования. Благодаря оптимизации процесса процент годности продукции увеличился на 18%.