GB/T 40394-2021
Определение следов триметиламина в метаноле для промышленного использования — газовая хроматография-масс-спектрометрия. (Англоязычная версия)
- Стандартный №
- GB/T 40394-2021
- язык
- Китайский, Доступно на английском
- Дата публикации
- 2021
- Разместил
- General Administration of Quality Supervision, Inspection and Quarantine of the People‘s Republic of China
- Последняя версия
- GB/T 40394-2021
- сфера применения
-
Анализ основного содержания стандарта
Настоящий стандарт устанавливает метод определения триметиламина в промышленном метаноле с использованием прибора газовой хроматографии с масс-спектрометрией с пределом обнаружения 0,5 мкг/л. Этот метод использует этап предварительной обработки соляной кислотой с последующим восстановлением гидроксидом натрия в сочетании с отбором проб из парофазного анализа для эффективного решения проблем обнаружения, связанных с летучестью триметиламина.
Ключевые технические моменты
Технические этапы Стандартные требования Технические принципы Предварительная обработка образца Конверсия соляной кислоты + восстановление гидроксидом натрия Фиксация газообразного триметиламина в виде гидрохлорида и его перевод в свободное состояние перед инъекцией Качественный анализ Двойной составной качественный анализ (время удерживания + m/z 58/59/44) Отклонение содержания фрагмента масс-спектра ≤20% Количественный ион m/z 59 Минимальное вмешательство со стороны характеристических ионов
Ключевые моменты для стандартного внедрения
Типичные сценарии применения
Углехимическая компания использовала этот метод для обнаружения остатков триметиламина в своем процессе синтеза метанола. Они обнаружили, что если исходный газ не был полностью десульфурирован, содержание триметиламина могло достигать 15-20 мкг/л. После оптимизации процесса десульфурации содержание триметиламина в продукте стабилизировалось на уровне <3 мкг/л.
Основные параметры контроля качества
- Температура равновесия в парофазном пространстве: 80±1℃
- Выбор хроматографической колонки: колонка с дезактивированным щелочью полиэтиленгликолем
- Скорость потока газа-носителя: 1,0 мл/мин (гелий)
Данные проверки метода
Уровень концентрации (мкг/л) Предел повторяемости (r) Предел воспроизводимости (R) 1,5 1,8 1,0 10 2,1 3,5 50 4,9 8,3
Стандартный эволюционный анализ
По сравнению с традиционной газовой хроматографией этот стандарт имеет три основных технологических прорыва:
- Чувствительность обнаружения увеличена в 10 раз (с 5 мкг/л до 0,5 мкг/л)
- Внедрение подтверждения масс-спектрометрией для предотвращения ложноположительных результатов
- Создание полной системы анализа следов аминов
GB/T 40394-2021 История
- 2021 GB/T 40394-2021 Определение следов триметиламина в метаноле для промышленного использования — газовая хроматография-масс-спектрометрия.
