ASTM E1829-14(2020)
Стандартное руководство по обращению с образцами перед анализом поверхности
- Стандартный №
- ASTM E1829-14(2020)
- Дата публикации
- 2020
- Разместил
- American Society for Testing and Materials (ASTM)
- Последняя версия
- ASTM E1829-14(2020)
- сфера применения
-
Обзор стандарта и техническая база
ASTM E1829-14(2020) — профессиональный стандарт, разработанный комитетом ASTM E42 по анализу поверхности. Он специально посвящен подготовке образцов для поверхностно-чувствительных аналитических методов, таких как оже-электронный спектрометр (AES), рентгеновский фотоэлектронный спектрометр (XPS/ESCA) и масс-спектрометр вторичных ионов (SIMS). Первоначально опубликованный в 1996 году и подтвержденный в 2020 году, этот стандарт отражает строгие требования к методам анализа поверхности для обеспечения целостности образца.
Особые требования к подготовке образцов в методах анализа поверхности
Методы анализа поверхности определяют химический состав и структуру самого внешнего слоя образца, толщина которого составляет всего несколько нанометров. Это означает, что любое неправильное обращение во время подготовки образца может привести к значительному искажению аналитических результатов. По сравнению с методами объемного анализа поверхностный анализ предъявляет на порядок более высокие требования к чистоте.
Тип загрязнения Влияние на анализ AES Влияние на анализ XPS Влияние на анализ SIMS Защитные меры Загрязнение отпечатками пальцев Сильная: помехи сигналам Na и K Сильная: маскировка пиков органического углерода Сильная: помехи пикам Na+ и K+ Используйте специальные инструменты и избегайте контакта голыми руками Загрязнение силоксаном Умеренная: усиление сигнала Si и O Сильная: помехи пика Si2p Умеренная: пики фрагментов, связанных с Si >Избегайте использования материалов, содержащих силикон Загрязнение частицами Локальное отклонение анализа Локальное отклонение анализа Сильная: искажение профиля глубины Работа в чистой среде Адсорбция в атмосфере Образование слоя углеродного загрязнения Образование слоя углеродного загрязнения Интерференция пиков, связанных с водородом и кислородом Контролируемая среда хранения
Классификация образцов и стратегия обработки
В зависимости от Цель анализа, стандарт делит образцы на три основных типа, каждый тип требует своей стратегии обработки:
Тип A: Образец для анализа внешней поверхности
Этот тип образца включает анализ поверхностных загрязнений, идентификацию поверхностных пятен, анализ нарушения адгезии и т. д. К этим образцам предъявляются самые строгие требования по обращению; в идеале, никакие предметы не должны соприкасаться с анализируемой поверхностью. Для транспортировки может потребоваться соответствующая упаковка, но материалы должны быть выбраны так, чтобы предотвратить перенос загрязнения.
Тип B: Образцы для анализа профиля глубины
Эти образцы используются для анализа тонких пленок, многослойных структур, контактов полупроводниковых металлов, покрытий и профилей легирования. Требования к упаковке для этих образцов менее строгие, но загрязнения все равно следует избегать. Образцы полупроводников не должны содержать загрязнений частицами, так как это может серьезно повлиять на качество профиля глубины.
Тип C: Образцы, требующие дальнейшей подготовки
Эти образцы обычно требуют дополнительной подготовки аналитиком, и хотя начальные требования к обработке относительно низкие, базовую чистоту все равно необходимо поддерживать.
Определение источника загрязнения и меры контроля
В стандарте подробно описаны распространенные источники загрязнения и методы их контроля:
Контроль загрязнения человеком
Контакт голыми руками с образцами строго запрещен, даже если кожа не контактирует напрямую с анализируемой поверхностью. Мигрирующие виды с отпечатков пальцев и кремов для рук могут загрязнять образцы через паровую фазу или поверхностную диффузию. Рекомендуются неопудренные латексные перчатки без силикона, и при необходимости следует использовать специализированные инструменты.
Контроль загрязнения инструментов
Инструменты следует регулярно очищать и сушить в высокочистых растворителях. Избегайте использования инструментов, которые могут вносить специфические загрязнители, например, никелевые инструменты, которые могут загрязнять кремниевые образцы. С магнитными образцами следует работать немагнитными инструментами.
Выбор упаковочного материала
Многие распространенные упаковочные материалы (определенные марки алюминиевой фольги, скотча, полиэтиленовых пакетов) содержат силиконовые покрытия, которые могут мигрировать на поверхность образцов. Рекомендуется использовать предварительно проанализированную чистую алюминиевую фольгу или специальные упаковочные материалы без силикона.
Характеристики хранения и транспортировки образцов
Требования к среде хранения
Более длительное хранение требует более строгих мер защиты. Даже в чистой лабораторной среде поверхности могут быстро накапливать слой загрязнений, достаточно глубокий для проведения анализов AES, XPS и SIMS. Рекомендуется использовать контейнеры, такие как стеклянные банки и специальные держатели пластин, чтобы гарантировать, что аналитическая поверхность не контактирует со стенками контейнера.
Решения по технологиям переноса
Для чувствительных к воздуху образцов можно использовать вакуумные контейнеры для переноса, перчаточные боксы, напрямую соединенные с аналитической камерой, и временные защитные покрытия. Методы нанесения защитных покрытий успешно применялись к технологиям на основе GaAs и кремния, а покрытия удаляются в процессе анализа.
Рекомендации по внедрению стандартов и передовая практика
Установление процедур работы лаборатории
Лабораториям рекомендуется разработать подробные стандартные операционные процедуры (СОП) по приему и обработке образцов на основе настоящего стандарта, включая процедуры регистрации образцов, стандарты визуального осмотра, методы оценки чистоты и условия хранения.
Требования к обучению персонала
Весь персонал, работающий с аналитическими образцами поверхностей, должен пройти специализированное обучение, охватывающее осведомленность о загрязнениях, надлежащие методы работы и процедуры реагирования на чрезвычайные ситуации. Это обучение следует регулярно обновлять и пересматривать.
Система контроля качества
Создайте систему записи качества обработки образцов, чтобы отслеживать историю обработки каждого образца. Регулярно используйте стандартные образцы для проверки эффективности процесса обработки и оперативного выявления и устранения отклонений.
Раннее общение с аналитиками
Стандарт подчеркивает, что поставщики образцов должны как можно раньше связываться с аналитиками поверхности, чтобы предоставлять информацию об истории обработки образцов, конкретные проблемы, которые необходимо решить, или требуемую информацию, а также конкретные требования к процедурам подготовки или обработки образцов.
Тенденции развития технологий и эволюция стандартов
Поскольку технология анализа поверхности развивается в сторону более высокой чувствительности и пространственного разрешения, требования к обработке образцов становятся все более строгими. Будущие стандарты, возможно, потребуют дальнейшей доработки в следующих областях: спецификации обработки образцов экстремальных сред, особые требования к биологическим образцам, интеграция обработки образцов для методов анализа in situ и т. д.
В качестве основополагающего стандарта в области анализа поверхности повторное подтверждение ASTM E1829 в 2020 году демонстрирует постоянную применимость его технического содержания, а также отражает долгосрочное признание важности предварительной обработки образцов в технологии анализа поверхности.
ASTM E1829-14(2020) Ссылочный документ
- ASTM E1078 Стандартное руководство по процедурам подготовки и крепления образцов при анализе поверхности
- ISO 18115-1 Химический анализ поверхности. Словарь. Часть 1. Общие термины и термины, используемые в спектроскопии.*， 2023-06-01 Обновление
- ISO 18115-2 Химический анализ поверхности. Словарь. Часть 2. Термины, используемые в сканирующей зондовой микроскопии.*， 2021-12-21 Обновление
ASTM E1829-14(2020) История
- 2020 ASTM E1829-14(2020) Стандартное руководство по обращению с образцами перед анализом поверхности
- 2014 ASTM E1829-14 Стандартное руководство по обращению с образцами перед анализом поверхности
- 2009 ASTM E1829-09 Стандартное руководство по обращению с образцами перед анализом поверхности
- 2002 ASTM E1829-02 Стандартное руководство по обращению с образцами перед анализом поверхности
- 1997 ASTM E1829-97 Стандартное руководство по обращению с образцами перед анализом поверхности
