DZ/T 0457-2023
Способ подготовки проб сланца (Англоязычная версия)

Стандартный №

DZ/T 0457-2023

язык

Китайский, Доступно на английском

Дата публикации

2023

Разместил

Professional Standard - Geology

Последняя версия

DZ/T 0457-2023

сфера применения

Обзор и история развития стандарта DZ/T 0457—2023

Стандарт DZ/T 0457—2023 «Метод подготовки образцов горючих сланцев» был издан и введен в действие Министерством природных ресурсов Китайской Народной Республики в декабре 2023 года, заменив предыдущие соответствующие технические спецификации. Этот стандарт является основополагающим техническим стандартом в области разведки, оценки и комплексного использования ресурсов горючих сланцев в Китае. Его разработка тесно связана с активизацией усилий по разведке и разработке нетрадиционных нефтегазовых ресурсов, особенно ресурсов горючих сланцев, в нашей стране. С ростом стратегической важности сланцевой нефти к точности и надежности оценки ресурсов предъявляются более высокие требования. Стандартизация пробоподготовки, как источника аналитических исследований, напрямую влияет на результаты определения ключевых параметров, таких как содержание нефти, золы и теплотворная способность. Технологическая эволюция данного стандарта отражена в усилении контроля точности на протяжении всего процесса пробоподготовки, усовершенствовании мер по сохранению содержания нефти в образцах и стандартизации применения современного оборудования для пробоподготовки. Он строго соответствует правилам составления GB/T 1.1—2020 и, в сочетании со стандартами, такими как DZ/T 0130.2 «Спецификации управления качеством для геологических и минералогических лабораторных испытаний. Часть 2: Пробоподготовка для анализа горных пород и минералов» и NB/T 51011 «Определение содержания нефти в горючем сланце — метод Григгса», составляет основное звено системы обеспечения качества испытаний горючего сланца. Стандарт четко определяет горючий сланец как «высокозолистую, плотную, тонкослойную горючую органическую породу, из которой можно получить сланцевое масло путем сухой дистилляции». Данное определение уточняет характеристики ресурса (горючая органическая порода), структурные особенности (плотная тонкослоистая структура) и промышленное назначение (добыча сланцевой нефти), служа отправной точкой для руководства подготовкой образцов. Основная цель подготовки образцов — получение аналитического образца, **отражающего характеристики исходного образца**, посредством таких этапов, как дробление, смешивание, измельчение и просеивание, исключая систематические и случайные ошибки, возникающие при подготовке образцов. Общие принципы подготовки образцов особенно подчеркивают условия, запускающие точное тестирование, что является ключевым нововведением в контроле качества данного стандарта. Тестирование должно проводиться в соответствии с Приложением А в следующих пяти ситуациях: первое использование данного стандарта, использование нового **дробильного оборудования**, повторное использование оборудования после ремонта, сомнения в точности и другие необходимые обстоятельства. Это отражает философию управления качеством, основанную на **контроле процесса** и **преодолении в первую очередь**. Стандарт устанавливает конкретные и строгие требования к среде и оборудованию для подготовки образцов, которые являются основой для обеспечения качества образцов.

Название оборудования/объекта	Ключевые технические параметры	Функция и роль	Точки выбора и обслуживания
Помещение для подготовки образцов	Просторное и светлое, разделено на независимые зоны (дробилка, фракционирование, хранение образцов и т. д.), с вентиляцией и пылеудалением, без сильной конвекции.	Обеспечивает стандартизированную рабочую среду для предотвращения перекрестного загрязнения и потери образцов (особенно легких масел).	Регулярная уборка для обеспечения эффективной работы пылеудаляющего оборудования и контроля температуры и влажности в помещении.
Щековая дробилка	Входное отверстие > 80 мм, размер частиц на выходе регулируемый (1-13 мм). Используется для первичного и вторичного измельчения образцов с целью поэтапного уменьшения размера частиц. Перед использованием необходимо отрегулировать и проверить размер частиц на выходе, чтобы избежать чрезмерного измельчения. Герметичная дробилка. Размер частиц <0,177 мм. Подготавливает образцы ультратонкого порошка, необходимые для других аналитических проектов (например, элементного анализа). Обеспечьте герметичность, чтобы предотвратить потерю образца и загрязнение; регулярно очищайте. Делитель. Ширина сетки в 2,5-3 раза превышает максимальный размер частиц образца (≥5 мм), количество ячеек одинаково, а наклон ≥60°. Достижение равномерного измельчения образца является ключевым инструментом для обеспечения репрезентативности измельченного образца. Выберите соответствующую спецификацию в зависимости от максимального размера частиц образца и тщательно очищайте до и после использования. Стандартное сито: отверстия 13 мм, 6 мм, 3 мм (круглые отверстия) и 0,177 мм (квадратные отверстия). Контролируйте верхний предел размера частиц измельченного образца, чтобы обеспечить его соответствие требованиям следующего этапа обработки или тестирования. Регулярно проводите метрологическую проверку для предотвращения деформации или засорения сита. Электрическая сушильная печь с принудительной подачей воздуха: точность контроля температуры ±1℃. Используется для низкотемпературной сушки образцов (≤40℃) для достижения сушки на воздухе и предотвращения испарения масла. Калибровка температуры обязательна; перегрев строго запрещен. Выбор и состояние вышеуказанного оборудования напрямую влияют на фундаментальный вопрос о том, может ли подготовленный образец представлять собой исходный образец. Например, некачественный делитель приведет к отклонению в уменьшении размера частиц; сушилка с неконтролируемым перегревом вызовет потерю масла, что приведет к занижению измеренного содержания масла. Полное руководство по процессу приема, хранения и подготовки образцов 6.1 Стандартизированный порядок приема и хранения образцов Стандарт требует, чтобы образцы были запечатаны в толстостенные пластиковые пакеты (при необходимости многослойная герметизация), чтобы минимизировать потери сланцевой нефти (особенно легких компонентов) из-за испарения во время транспортировки и хранения. После получения образцов лаборатория должна внедрить строгую процедуру проверки и регистрации, включая информацию об упаковке образца, его качестве, количестве, размере частиц, месте и глубине отбора проб, и обе стороны должны подписать подтверждение. Этот шаг имеет решающее значение для уточнения обязанностей и обеспечения прослеживаемости образцов. Временные требования имеют решающее значение: Подготовка образца должна начинаться сразу после получения его лабораторией, а подготовленный образец должен быть протестирован в течение 3 дней. Это основано на научном предположении, что углеводороды в образцах сланцевой нефти могут подвергаться окислению, испарению и другим изменениям с течением времени. 7.1 Подробное описание процесса дробления и сушки на воздухе Процесс дробления следует принципу «пошагового дробления» для соответствия требованиям к размеру частиц согласно методу гауссова гранулометрического состава NB/T 51011: Первичное дробление: Используйте щековую дробилку для измельчения всех образцов до тех пор, пока все они не пройдут через сито с размером ячейки 13 мм. Сушка на воздухе: Сплющите образцы размером <13 мм (толщина <20 мм) и высушите их. 7.1 Подробное описание процесса дробления и сушки на воздухе Стандарт предусматривает два метода: **естественная сушка (в прохладном, безветренном месте)** и **низкотемпературная сушка (с использованием электрического нагрева) Печь, температура ≤40±1℃)**. Конечная точка сушки определяется по «изменению массы, не превышающему 0,1%». Метод сушки при низкой температуре более эффективен и контролируем, и является рекомендуемым методом. **Вторичное измельчение:** Высушенный образец дополнительно измельчается с помощью **щеточной дробилки** до тех пор, пока все частицы не пройдут через сито с размером ячейки 3 мм. На этом этапе образец уже сухой, эффективность измельчения повышается, и размер частиц можно лучше контролировать. **7.2 Научные методы измельчения, отбора проб и удержания** **Измельчение является основным этапом подготовки образца, который вносит ошибки.** Данный стандарт предписывает использование делителя для измельчения, поскольку он обеспечивает наиболее равномерное разделение образца. Конкретные процедуры: Разделите все образцы ≤3 мм на четыре равные части с помощью делителя. Возьмите три из этих частей, каждая массой не менее 500 г, для следующих целей: Образец для определения содержания масла: подготовлен в соответствии с NB/T 51011. Эталонный образец: используется для повторной проверки или арбитража. Другой аналитический образец: например, для промышленного анализа, элементного анализа и т. д. Все образцы должны быть помещены в коричневую стеклянную бутылку с широким горлышком, герметично закрытую и защищенную от света, чтобы предотвратить порчу образца. 7.3 и 7.4 Подготовка образцов для специальных размеров частиц и других параметров. Для образцов со специальными требованиями к размеру частиц стандарт подчеркивает «постепенное измельчение» и «селективное измельчение», то есть измельчение только частиц большего размера, чем целевой размер, чтобы избежать «чрезмерного измельчения» уже соответствующих требованиям мелких частиц, что изменяет распределение частиц по размерам и поверхностные свойства образца. Для других аналитических параметров (таких как анализ химического состава) требуется использование **герметичного измельчителя** для измельчения образца до тех пор, пока он полностью не пройдет через сито с размером ячейки 0,177 мм, подготавливая его в виде порошкообразного образца. Условия хранения образцов и управление высвобождением с течением времени Статья 8 стандарта содержит четкие и строгие положения относительно хранения образцов, в основе которых лежит **управление при низких температурах и с учетом времени хранения**: Условия хранения**: Если хранение требуется более 3 дней, образец должен быть герметично упакован и помещен в среду с низкой температурой **0-5℃**. Низкая температура может эффективно подавлять микробную активность и химические реакции, а также замедлять изменения содержания масла. Срок годности**: устанавливается по-разному в зависимости от содержания масла: Образцы с содержанием масла < 10%: Срок хранения **15 дней**. Образцы с содержанием масла ≥ 10%: Срок хранения **5 дней**. Чем выше содержание масла, тем больше активных компонентов и тем сложнее его сохранить, что приводит к сокращению срока годности. Просроченные образцы должны быть утилизированы и не могут быть использованы для официальных испытаний. Внедрение и анализ данных для точного тестирования подготовки образцов (Приложение A) Приложение A является количественным ядром системы обеспечения качества данного стандарта. Для проверки соответствия общей точности подготовки и тестирования образцов целевому значению (Vpt0, обычно указываемому в других стандартах или схемах контроля качества в лаборатории), используется «метод двойной выборки». Пример выполнения: Предположим, лаборатория недавно приобрела щековую дробилку и ей необходимо проверить ее точность в соответствии с Приложением А. Выберите репрезентативный образец горючего сланца. На первом этапе разделения используйте делитель, чтобы одновременно разделить его на два подобразца (A1, B1). Выполните все последующие процессы подготовки образцов (дробление, сушка, вторичное дробление, измельчение и т. д.) независимо для A1 и B1, в конечном итоге получив отдельные аналитические образцы. Измерьте один и тот же параметр для обоих конечных образцов, обычно используя содержание золы (Ad), которое чувствительно к ошибкам подготовки образцов. Повторите описанные выше шаги, чтобы получить 10 пар значений содержания золы для парных образцов (например, A1: 65,2%, B1: 65,5%; A2: 64,8%, B2: 65,1%; ... A10: 66,0%, B10: 66,3%). Вычислите абсолютную разницу di для каждой пары результатов (например, |65,2-65,5|=0,3), а затем вычислите стандартное отклонение s, используя формулу A.1. В качестве альтернативы, сначала вычислите среднее значение y из 10 значений d, а затем быстро оцените его, используя формулу A.2 (s=0,8862y). Сравните вычисленное значение s с √Vpt0 для определения точности. Например, если целевое отклонение Vpt0 = 0,20 (т.е. целевое стандартное отклонение √0,20 ≈ 0,447), то: Если 0,70 * 0,447 ≈ 0,313 ≤ s ≤ 1,75 * 0,447 ≈ 0,782, то точность соответствует требованиям. Если s < 0,313, точность лучше целевого значения. Если s > 0,782, точность не соответствует стандарту, и необходимо проверить процесс подготовки образцов или оборудование. В целях предосторожности стандарт требует, чтобы результаты испытаний двух последовательных групп (всего 20 пар) дублирующих образцов были подтверждены до окончательного определения точности подготовки образцов. Этот метод количественно оценивает изменчивость процесса подготовки образцов и предоставляет научную основу для создания лабораториями внутренних контрольных карт качества и мониторинга стабильности процесса подготовки образцов. Рекомендации по внедрению стандарта и предотвращению распространенных проблем: Разработка стандартизированных операционных процедур (СОП): Лаборатории должны, на основе этого стандарта и в сочетании со специальным оборудованием, подготовить подробные, иллюстрированные документы СОП, которые четко определяют каждый этап операции (например, использование делителя и определение конечной точки сушки). Усиление обучения и оценки персонала: Персонал, занимающийся подготовкой образцов, должен полностью понимать принципы стандарта, особенно значение контроля точности. Перед началом работы сотрудники должны пройти теоретическое обучение и практическую оценку работы, а также регулярно проходить проверку навыков. **Управление оборудованием и периодическая проверка:** Создание файлов для всего критически важного оборудования (например, дробилок, сепараторов, сушильных печей и весов) и проведение регулярного технического обслуживания, очистки и метрологической калибровки/проверки. Новое или отремонтированное оборудование должно пройти проверку в соответствии с Приложением А, прежде чем быть введенным в эксплуатацию. **Улучшенная система учета и отслеживания:** Разработка стандартизированных форм учета для приема образцов, подготовки образцов, использования оборудования, условий окружающей среды и управления хранением, чтобы обеспечить отслеживаемость всех операций. Записи являются объективным доказательством обеспечения качества. **Активное участие в проверке квалификации:** Участие в проверке квалификации, проводимой отраслевыми организациями или в межлабораторных сравнительных исследованиях, для внешней оценки общего уровня подготовки и анализа образцов. Предотвращение распространенных проблем: Потеря образцов: Избегайте использования вентиляторов в помещении для подготовки образцов. Обращайтесь с образцами бережно во время измельчения и восстановления, незамедлительно убирайте и собирайте любой просыпанный порошок образца. Перекрестное загрязнение: После обработки каждого образца все оборудование (дробилка, делитель, сито, металлический поднос, щетка и т. д.) должно быть тщательно очищено, особенно при обработке образцов разного происхождения или со значительно отличающимися свойствами. Пересушивание: Строго контролируйте температуру (≤40℃), часто взвешивайте и проверяйте образцы, чтобы предотвратить испарение масла из-за чрезмерно высокой температуры или длительного времени сушки, что может привести к систематическим отрицательным ошибкам. Недостаточная репрезентативность восстановления: Строго запрещается произвольно отбирать часть образца в качестве тестового образца. Необходимо использовать разделитель, и образец должен быть тщательно перемешан перед измельчением. Недостаточная репрезентативность измельчения Небрежность в управлении хранением образцов: Четко указывайте дату подготовки образца, ожидаемый срок годности и условия хранения; регулярно утилизируйте просроченные образцы, чтобы избежать их неправильного использования. Выпуск и внедрение DZ/T 0457—2023 обеспечивает надежную техническую поддержку научной оценки и рационального использования ресурсов сланцевой нефти в моей стране. Строгое соблюдение этого стандарта не только обеспечивает точность и надежность аналитических данных, но и улучшает сопоставимость данных между лабораториями, что имеет большое значение для содействия высококачественному развитию сланцевой нефтедобывающей промышленности моей страны. DZ/T 0457-2023 Ссылочный документ DZ/T 0130.2  Спецификация управления качеством лабораторных испытаний геологии и полезных ископаемых. Часть 2: Подготовка проб горных пород и минералов для анализа. NB/T 51011 Определение содержания нефти в горючих сланцах. Анализ Грей-Кинга DZ/T 0457-2023 История 2023 DZ/T 0457-2023 Способ подготовки проб сланца Специальные темы по стандартам и нормам Методы подготовки инфракрасных образцов Метод подготовки стеклянных петрографических проб стандарты и спецификации PN G04502-1990 Пробы каменного угля и подготовка к лабораторным испытаниям STAS 1337-1989 Дорожные работы ХОЛОДНОПРОТАКОВАННЫЕ БИТУМНЫЕ ПРОКЛАДКИ С НАПОЛНЕННОЙ АСФАЛЬТОВОЙ ПОДВЕСКОЙ (СУБИФ) Обработка смесей, подготовка и изготовление проб______ ASTM C406-00 Стандартные спецификации для кровельного шифера ASTM C406/C406M-10 Стандартные спецификации для кровельного шифера STAS SR ISO 802:1994 Оксид алюминия, в основном используемый для производства алюминия. Подготовка и хранение образцов для испытаний BS 3908-1:1965 Методы отбора и анализа свинца и свинцовых сплавов. Отбор проб из слитков свинца, слитков свинцовых сплавов, листов, сплавов для оболочек труб и кабелей NORVEN 45-6-1965 Образцы композитной кожи для химического анализа PN C87006-08-1992 Кальций-магниевые удобрения Отбор и подготовка проб к испытаниям NORVEN 13-26-1965 Метод отбора проб хлеба и тестового анализа GOST 9815-1975 Бурые угли, каменные угли, антрацит и горючие сланцы. Методика отбора проб пластов © 2026. Все права защищены.