ISO 9924-3:2024
Каучук и резиновые изделия. Определение состава вулканизатов и неотвержденных соединений методом термогравиметрии. Часть 3. Каучуки углеводородные, галогенированные и полисилоксановые каучуки.

Стандартный №

ISO 9924-3:2024

Дата публикации

2024

Разместил

International Organization for Standardization (ISO)

Последняя версия

ISO 9924-3:2024

сфера применения

Анализ основного содержания стандарта

Принцип метода

Посредством анализа изменения массы при программируемом контроле температуры применяется двухступенчатый режим нагрева:

1. Стадия пиролиза в инертной атмосфере (азот)
2. Стадия горения в окислительной атмосфере

Характерные стадии потери массы соответствуют различным компонентам: эластомер, технический углерод и неорганический наполнитель.

---

Основные требования к конфигурации прибора

Компоненты	Технические параметры	Примечания
Термогравиметрические весы	Диапазон измерения: 50 мг, точность: 1 мкг	Требуется тигель, устойчивый к окислению
Система контроля температуры	Управляемый нагрев 10-50 °C/мин	Максимальная температура: 1000 °C
Система контроля газа	Скорость потока: 20-250 см³/мин	Рекомендуется: 100 см³/мин

---

Ключевые моменты для оптимизации процесса испытания

Подготовка образца

• Стандартные условия: 8±3 мг одиночный образец
• Рекомендации по предварительной обработке: баланс температуры и влажности в соответствии с ISO 23529
• Специальная обработка: экстракция пластификатора может быть выполнена в соответствии с ISO 1407

Выбор процедуры эксплуатации

Параметры	Процедура A (Углеродистая резина)	Процедура B (Кремний/Фторкаучук)
Конечная температура азотной стадии	600°C	800°C (выдерживать 5 мин)

Компоненты	Формула расчета	Соответствующая стадия пиролиза
Общие потери при пиролизе (w1+w2)	(m0-m1)/m0×100%	Азотная стадия
Потери при сгорании сажи (w5)	(m1-m2)/m0×100%	Воздушная стадия
Минеральный остаток (w8)	м3/m0×100%	Конечный остаток

Специальная обработка резины

• Галогенированный каучук: необходимо включить галогенированные летучие вещества (w4) и углеродистый остаток (w3)
• Полисилоксановый каучук: диоксид кремния, полученный при пиролизе, включен в минеральный остаток
• Поправка на извлекаемые вещества: исправить по формуле w_n'=w_n×(100-w₁)/100

---

Обновления стандартов и рекомендации по внедрению

Основные изменения в издании 2024 года

• Отмена обязательного требования предварительной экстракции
• Обновление данных межлабораторного сравнения 2022 года в Приложении C
• Расширение области применения на большее количество типов резины

Ключевые моменты для внедрения в лаборатории

1. Создание библиотеки характерных тепловых спектров для различных типов резины
2. Регулярная калибровка датчика температуры весов
3. Строгое управление чистотой газа (азот ≥99,995%)
4. При испытании галогенированной резины обратите внимание на вентиляцию